1.1 Latar Belakang


Salah satu permasalah pendidikan yang dihadapi oleh bangsa Indonesia adalah rendahnya mutu pendidikan pada setiap jenjang dan satuan pendidikan, mulai dari jenjang pendidikan dasar, menengah sampai pada jenjang perguruan
Berbagai upaya telah dilakukan untuk meningkatkan mutu pendidikan nasional, antara lain melalui berbagai pelatihan dan peningkatan kualifikasi guru, pengadaan buku dan alat pelajaran, perbaikan sarana dan prasarana pendidikan lainnya, dan peningkatan mutu manajemen sekolah. Namun demikian, berbagai indikator mutu pendidikan belum menunjukan peningkatan yang merata. Sebagian sekolah, terutama dikota-kota menunjukkan peningkatan mutu pendidikan yang cukup menggembirakan, namun sebagian lainnya masih memprihatinkan .
Berdasarkan data ini, maka berbagai pihak mempertanyakan apa yang salah dalam penyelenggaraan pendidikan kita? Dari berbagai pengamatan dan analisis, sedikitnya ada tiga faktor yang menyebabkan mutu pendidikan tidak mengalami peningkatan secara merata. Faktor Pertama, kebijakan dan penyelenggaraan Pendidikan Nasional menggunakan pendekatan education production function atau input-output analysis yang tidak dilaksanakan secara konsekuen. Pendekatan ini melihat bahwa lembaga pendidikan berfungsi sebagai pusat produksi yang apabila dipenuhi semua input (masukan) yang diperlukan dalam kegiatan produksi tersebut, maka lembaga ini akan menghasilkan output yang dikehendaki. Pendekatan ini menganggap bahwa apabila input pendidikan seperti pelatihan guru, pengadaan buku dan alat pelajaran, dan perbaikan sarana serta prasarana pendidikan lainnya dipenuhi, maka mutu pendidikan (output) akan terjadi. Dalam kenyataan, mutu pendidikan yang diharapkan tidak terjadi. Mengapa? Karena selama ini dalam menerapkan pendekatan education production function terlalu memusatkan pada input pendidikan dan kurang memperhatikan pada proses pendidikan. Padahal, proses pendidikan sangat menentukan output pendidikan.
Faktor kedua, penyelenggaraan pendidikan nasional dilakukan secara sentralistik, sehingga menempatkan sekolah sebagai penyelenggara pendidikan sangat tergantung pada keputusan birokrasi yang mempunyai jalur yang sangat panjang dan kadang-kadang kebijakan yang dikeluarkan tidak sesuai dengan kondisi sekolah setempat. Dengan demikian, sekolah kehilangan kemandirian, motivasi dan inisiatif untuk mengembangkan dan memajukan lembaganya termasuk peningkatan mutu pendidikan sebagai salah satu tujuan pendidikan nasional.
Faktor ketiga, peran serta masyarakat, khususnya orang tua siswa dalam penyelenggaraan pendidikan selama ini sangat minim. Partisipasi masyarakat selama ini pada umumnya lebih banyak bersifat dukungan input (dana), bukan pada proses pendidikan (pengambilan keputusan, monitoring, evaluasi, dan akuntabilitas). Berkaitan dengan akuntabilitas, sekolah tidak mempunyai beban untuk mempertanggungjawabkan hasil pelaksanaan pendidikan kepada masyarakat, khususnya orang tua siswa, sebagai salah satu pihak utama yang berkepentingan dengan pendidikan (Stakeholder).
Berdasarkan kenyataan-kenyataan tersebut diatas, tentu saja perlu dilakukan upaya-upaya perbaikan, salah satunya adalah melakukan reorientasi penyelenggaraan pendidikan, yaitu dari manajemen peningkatan mutu berbasis pusat menuju manajemen peningkatan mutu berbasis sekolah.
Adanya sistem pendidikan berbasis kompetensi (KBK) yang merupakan sistem pendidikan yang terbaru di Indonesia merupakan awal dari kebangkitan sistem pendidikan. Pada Sistem pendidikan KBK ini siswa diwajibkan untuk lebih aktif, kreatif, dan mandiri serta guru difungsikan hanya sebagai fasilitator saja.
Dalam pembelajaran Produktif Kimia Air di SMK N 13 Bandung secara otomatis akan mengikuti metode pembelajaran KBK. Oleh karena itu setiap siswa dibagi ke dalam beberapa kelompok belajar dan praktikum yang masing-masing kelompok terdiri dari 2 orang siswa atau lebih dan ditugaskan untuk membuat laporan “Uji Kualitas Air“ sebagai pertanggungjawaban atas kegiatan praktikum kimia air yang dikerjakan pada semester genap tahun pelajaran 2007-2008.

1.2 Tujuan Pembuatan Laporan
1. Sebagai suatu keharusan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh nilai kelulusan.
2. Untuk mempertanggungjawabkan setiap hasil praktikum yang didapatkan.
3. Untuk menentukan layak atau tidaknya sampel air untuk digunakan sebagai air sanitasi, air pendingin, air proses, dan air pengisi ketel, dll.

 

1.3 Metode Penulisan Laporan
Metode penulisan Laporan Kimia Air adalah metode pendekatan rasional dengan menggunakan pola berpikir deduktif, yakni dengan cara mengemukakan keterangan – keterangan berdasarkan teori atau pendapat (rujukan-rujukan) yang telah ditemukan sebelumnya.

 

 

 

 

 
2.1 TEORI
Persyaratan untuk air minum mencakup syarat kimia, fisika, biologi, dan radioaktif. Standar mutu air minum atau air untuk kebutuhan rumah tangga ditetapkan berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 01/Birhukmas/l/1975 tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum. Standar baku air minum tersebut disesuaikan dengan Standar Internasional yang dikeluarkan WHO. Standarisasi kualitas air tersebut bertujuan untuk memelihara, melindungi, dan mempertinggi derajat kesehatan masyarakat, terutama dalam pengelolaan air atau kegiatan usaha mengolah dan mendistribusikan air minum untuk masyarakat umum. Dengan adanya standarisasi tersebut dapat dinilai kelayakan pendistribusian sumber air untuk keperluan rumah tangga.
Air merupakan kebutuhan yang paling dibutuhkan di dalam kehidupan manusia. Air yang ada di alam bukanlah didapat sebagai air murni, melainkan sebagai air yang mengandung bermacam-macam zat, baik yang terlarut ataupun tersuspensi. Jenis dan jumlah zat tersebut tergantung dari kondisi lingkungan sekitar sumbernya.
Siklus Air

Gambar Siklus Air Di Alam

Siklus Hidrologi

 

 

Gambar Siklus Hidrogen
Air yang kita perlukan untuk memenuhi kebutuhan sehari-hari dapat di ambil dari setiap titik siklus hidrologis. Sumber-sumber air yang terdapat di alam adalah :
 Laut yaitu memiliki konsentrasi unsur tertinggi, TDS tinggi 30.000-36.000 mg/L. Dan laut adalah tempat akhir dari perjalanan aliran air.
 Hujan yaitu penguapan air permukaan/laut dan mengabsorbsi gas-gas,uap,debu,bakteri yang ada di udara.
 Air permukaan yaitu sungai, danau, kolam dan merupakan kumpulan air hujan atau air tanah yang mengalir dipermukan tanah.
 Air tanah yaitu mengandung garam-garam terlarut, bergantung pada kondisi tanah dan memiliki kandungan garam lebih banyak.
 Atmosfer adalah bentuk awan.
SAMPLING :
Ada beberapa cara untuk mengambil sampling yang baik dan benar, tapi harus disesuaikan dengan keadaan dan tempat air yang akan disampling. Dan dibawah ini adalah 3 (tiga) cara yang kami ketahui untuk penyamplingan yang baik dan benar,diantaranya :
1. Sampling sesaat (Grab sampling)
SejumLah volume air diambil langsung dari badan air.
2. Sampling sesaat tersusun (Integrated sampling)
Sampling saat titik pengambilan terdiri dari beberapa aliran.
3. Sampling campuran (Composite sampling)
Sampling untuk mewakili secara merata perubahan parameter selama masa yang cukup panjang.
Alat Sampling

Air yang baik yang digunakan untuk air minum dan keperluan rumah tangga harus memiliki persyaratan sebagai berikut:

A. Syarat fisik:
 Tidak berbau
 Tidak berasa
 Tidak berwarna
 Tidak keruh
 Suhu air lebih kecil dari suhu udara

B. Syarat – syarat kimia:
 Air tersebut tidak mengandung zat – zat yang bersifat racun bagi tubuh.
 Air tersebut tidak merusak alat – alat rumah tangga yang terbuat dari logam.

C. Syarat bakteriologis :
 Air tidak boleh mengandung bakteri pathogen
 Air tidak boleh mengandung bakteri yang apatogen terlalu banyak.

Untuk mengetahui kriteria atau kualitas air maka perlu dilakukan analisa terhadap air tersebut, beberapa analisa air dan parameter yang dianggap penting, diantaranya:

A. Parameter Fisik :
 Warna
 Penentuan pH
 Kekeruhan
 Daya Hantar Listrik
 Zat padat

B. Parameter Kimia :
 Asiditas atau Alkalinitas
 Kesadahan
 Kalsium
 Magnesium
 Mangan
 Silika
 Oksigen ( DO )
 COD
 BOD
 Total Sulfida
 Klorida
 Zat organik ( angka permanganate )
 Ammonium
 Ammonium proteid
 Nitrat
 Nitrit
 Sulfat
 Pospat
Syarat–syarat air minum di Indonesia yang ditetapkan oleh Laboratorium Ilmu Kesehatan Teknik Bandung adalah:
A. PARAMETER FISIKA
1) Suhu harus dibawah suhu udara
2) Tidak berwarna ( jernih )
3) Tidak berasa
4) Tidak berbau
5) Memiliki kekeruhan < 1 ppm SiO2
B. PARAMETER KIMIA
1) Zat – zat yang terlarut : < 1000 ppm
2) Zat organik ( angka permanganat ) : < 10 ppm
3) CO2 : Tidak ada
4) H2S : Tidak ada
5) NH4 + : Tidak ada
6) NO2 2- : Tidak ada
7) NO3 – : < 20 ppm
8) Cl – : < 250 ppm
9) SO4 2- : < 250 ppm
10) Mg : < 125 ppm
11) Fe : < 0,2 ppm
12) Mn : < 0,1 ppm
13) As : < 0,05 ppm
14) Pb : < 0,05 ppm
15) Cu : < 3,0 ppm
16) Zn : < 3,0 ppm
17) F- : 1,5 ppm
18) pH : 6,5 – 9
19) Kesadahan : 5 – 10 °D
C. Syarat – syarat Bakteriologis
1) Angka kuman dalam 1 ml : < 100
2) Bakteri Coli : Tidak ada dalam 100 ml
2.2 Parameter Fisika
2.2.1 Bau dan Warna
a. Analisis bau
a.1 TEORI DASAR :
Analisa bau air yang dilakukan pada percobaan praktikum kimia air ini sifatnya relatif, karena untuk pengukurannya dilakukan dengan langsung menggunakan hidung kita serta tidak disediakan parameter standar. Maka setiap orang pasti memiliki hasil yang berbeda-beda.
Bau dalam air dapat disebabkan oleh banyak hal, diantaranya adalah adanya kandungan logam-logam berat yang terlarut dalam air dan ada juga yang disebabkan karena pengaruh mikroorganisme yang hidup di dalam air yang dapat menguraikan air dan zat-zat organik dan anorganik yang menimbulkan bau yang tidak sedap.
Ilmu Untuk Mencium
Oleh Tomi Rustamiaji, S.Si
Institut Teknologi Bandung
Bau kesuksesan : Teknologi mikrocipBau mempengaruhi banyak dari tingkah laku kita, termasuk apa yang kita pilih untuk makan, siapa yang kita rayu, dan bahaya apa yang ada di sekitar kita. Namun, dibalik kepentingan dari penciuman, sedikit dari kita yang mengetahui ilmu dibalik penciuman. Kini, ilmuwan dari French National Research Institute fo Agricultural Research (INRA) di Jouy-en-Josas, Perancis, telah menggunakan teknologi mikrochip dalam laboratorium untuk memberikan sedikit pencerahan pada proses yang rumit ini.
Para ilmuwan mengetahui bahwa molekul aroma, atau odoran, terikat ke reseptor olfaktori (RO) yang berada dibawah lapisan mukus dibagian atas dari hidung. Terdapat lebih dari 350 RO yang berbeda pada manusia, dan kinerja dari kombinasi RO yang berbeda ini yang membuat kita mampu untuk mencium berbagai jenis aroma. Odoran yang terikat kepada RO membuat suatu reaksi berantai terjadi yang merubah energi pengikatan kimia menjadi sebuah sinyal elekrik saraf, dan diterjemahkan oleh otak sebagai bau.
Yang membingungkan disini adalah bagaimana mekanisme pengikatan pertama dapat terjadi. Kebanyakan dari odoran memiliki sifat hidrofobik, sementara mukus yang menyelubungi RO dalam hidung adalah cairan. Para ilmuwan telah berasumsi bahwa ada spesi lain yang terlibat untuk membantu odoran menembus lapisan mukus ini; sebuah protein pengikat odor (PPO). Namun interaksi yang melibatkan ketiga spesi ini belum pernah didemonstrasikan hingga penelitian ini diterbitkan.
Kini Jasmina Vidic, Edith Pajot-Augy dan rekan sejawat telah mengamati interaksi seperti ini. Menggunakan resonansi permukaan plasmon (RPS) para peneliti telah mempelajari pengikatan dari ketiga spesi pada sebuah sensor berbentuk cip. RPS menggunakan sinar untuk mengeksitasi permukaan plasmon (gelombang elektromagnetik pada sebuah permukaan). Osilasi mereka sangat sensitif terhadap perubahan di lingkungan, sehingga proses pengikatan dapat diamati pada cip dengan mengukur perubahan pada osilasi ini.
Seiring dengan penemuan tentang peran transpor pasif dari PPO, ilmuwan Perancis menemukan bahwa protein memiliki peran aktif dalam hidung yaitu menjaga aktivitas RO pada konsentrasi odoran yang tinggi. “Telah ada prediksi dalam arah ini”, ujar Virdic. “Namun dugaan ini belum pernah didemonstrasikan sebelumnya”.
“Skema deteksi tanpa penandaan berdasarkan RPS mulai diminati oleh para ilmuwan untuk studi berbagai macam jenis interaksi reseptor-ligan”, ujar Sabine Szuneritz, seorang ahli dari Grenoble Institute of Technology, Perancis. Dia mengungkapkan bahwa studi ini “…telah menunjukkan bahwa sensor bioelektronik RPS adalah alat ampuh untuk penyelidikan pertanyaan-pertanyaan seputar biologi makhluk hidup”
– Syarat – syarat air minum di Indonesia :
1. Tidak berasa,
2. Tidak berbau,
3. Tidak berwarna, dan
4. Tidak mengandung logam berat.

Adanya Bau dan Rasa dalam air dapat diakibatkan oleh :
a Zat-zat anorganik yang terlarut dalam air, misalnya :
 Ion/senyawa sulfida → bau sulfur
 Klor yang tinggi → bau kaporit
 Ion besi dan mangan yang tinggi → bau anyir
 Garam (NaCl) yang tinggi → rasa asin
 dll
b Kontak air dengan zat organik yang lapuk atau penguraian zat organik oleh bakteri dalam air, umumnya yang berlangsung secara anaerob.
a.2 Metode pengujian :
Secara manual menggunakan indra penciuman.
a.3 Prinsip penetapan :
Sejumlah tertentu sampel disiapkan, kemudian baunya dicium dengan menggunakan indera penciuman (hidung).
a.4 Prosedur Kerja :
1. Siapkan beberapa mL sampel.
2. Cium bau yang terasa oleh indera penciuman
3. Catat hasilnya.
b Analisis warna
b. 1. TEORI DASAR :
Warna di dalam air dapat disebabkan oleh adanya ion-ion metal alam (besi dan mangan), humus, plankton, tanaman air dan buangan industri. Warna air biasanya dihilangkan terutama sekali untuk penggunaan air industri dan air minum.
Warna dalam air dapat disebabkan oleh beberapa hal :
• Karena adanya kontak antara air dengan zat organik yang sudah lapuk, misalnya daun-daunan, kayu dan sebagainya, dalam keadaan tertentu zat organik tersebut akan terurai menghasilkan senyawa yang larut dalam air sehingga menyebabkan berwarna.
• Adanya besi dengan kadar tinggi dalam air akan menyebabkan air berwarna kuning
• Senyawa-senyawa lain, misalnya zat warna yang dipakai dalam pencelupan, air limbah yang dikeluarkan pabrik tekstil. Air limbah industri pulp dan kertas mempunyai warna yang tinggi karena mengandung senyawa lignin/lindi hitam.
Derajat warna atau warna air mempunyai persyaratan tertentu di dalam pemakaiannya. Sebagai air proses, tidak boleh berwarna, karena akan sangat berpengaruh terhadap hasil produksi. Untuk air industry atau air sanitasi, warna dari air tersebut biasanya diturunkan. Untuk air minum sebaiknya air mempunyai derajat warna sebanyak 5 unit Pt Co.
Penentuan warna adalah analisa agak kasar. Penyimpangan baku yang relatif untuk warna bisa sampai beberapa persen, dan untuk warna nampak sampai 10%.
Pengawetan Sampel
Sampel dapat diawetkan di kulkas (suhu 4oC), dan analisa sampel tersebut boleh ditunda paling lama 2 hari.

 

 
Pengawetan Sampel
Analisis Volume sampel Cara Pengawetan Waktu Pengawetan maksimal anjuran/batasan
Asiditas/alkalinitas 200 Didinginkan 1 / 14 hari
BOD 1000 Didinginkan 6 jam / 14 hari
CO2 200 Dianalisis segera 0
COD 100 ditambah H2SO4 (pH<2) 7 / 28 hari
DHL 500 Didinginkan 28 hari
Fosfat 100 Penyaringan segera, lalu dibekukan pada -10oC 2 hari
Kekeruhan 50 Disimpan ditempat gelap 1 / 2 hari
Kesadahan 500 Ditambah HNO3 (pH<2) 6 bulan
Klor 500 Dianalisis Segera 0,5 / 2 jam
Logam 500 Penyaringan segera, lalu ditambahkan HNO3 (Ph<2) 6 bulan
N – NH¬3 500 Dianalisis segera atau tambahkan H2SO4 (pH<2) dan didinginkan 7 / 28 hari
N – Nitrat 200 tambahkan H2SO4 (pH<2) dan didinginkan 2 hari
N – Nitrit 200 Dianalisis segera atau dibekukan -20oC 0/2 hari
NH3 – Proteid 500 didinginkan atau tambahkan H2SO4 (pH<2) 7 / 28 hari
DO
500 Cara elektroda khusus (analisis segera 0,5 / 1 jam
Cara titrasi (analisis segera atau tambahkan H2SO4 pH<2) 8 jam
Ph 100 Dianalisis segera 2 jam
Suhu Dianalisis segera
Warna 500 Didinginkan 2 hari
Zat tersuspensi 200 Didinginkan 7 / 14 hari
Catatan :
Didinginkan pada suhu 4oC

b.2 Metode Pengujian :
a. Metoda kolorimetri dengan alat tabung nessler.
b. Pengamatan secara langsung.
b.3 Prinsip penetapan :
Pemeriksaan warna ditentukan dengan membandingkan secara visual warna dari sampel dengan larutan standar warna yang diketahui konsentrasinya. Di dalam metoda ini sebagai standar warna digunakan larutan platina-kobalt (K2PtCl6 dan CoCl2) dengan satuan mg/l Pt-Co. Warna Pt-Co juga tersedia sebagai cetakan di set peralatan Merckoquant (jauh lebih sederhana, cocok untuk lapangan, tapi ketelitiannya lebih rendah).
b.4 Prosedur kerja :
• Proses pengukuran derajat warna :
– Penyiapan Larutan standar induk 500 Unit Pt.Co
– Campuran 1,246 gram K2PtCl6 dan 1,00 gram CoCl2 dilarutkan dalam 100 mL HCl pekat → diencerkan sampai 1 L
• Penyiapan larutan standar harian :
5, 10, 15, 20, 30, 40 Unit Pt.Co (Diencerkan dari larutan standar induk).
• Proses Pengukuran :
 Pengukuran dilakukan secara Kolorimetri dengan membandingkan intensitas warna sampel air dengan standar harian
 Alat yang digunakan adalah tabung nessler dan comparator.

 

 

 

 

• Proses Pengukuran :
 Pengukuran dilakukan secara Kolorimetri dengan membandingkan intensitas warna sampel air dengan standar harian.
 Alat yang digunakan adalah tabung nessler dan comparator.
2.2.2 pH
Derajat keasaman atau pH adalah suatu besaran yang menunjukkan kadar sifat asam atau basa dari suatu larutan. Derajat keasaman mempengaruhi suasana air dan kehidupan alami didalamnya, misalnya kehidupan biologi dan mikrobiologi. pH dari air penting ditetapkan, karena air yang mempunyai pH rendah (asam) dan pH tinggi (basa) tidak dikehendaki, karena dalam penggunaannya secara teknis akan menyebabkan kerusakan pada peralatan. Misalnya pada pipa dan peralatan lainnya. Sebaiknya air yang akan digunakan pH-nya netral (pH=7,0).
Dari kedua sifat larutan ini, asam dan basa, dibedakan lagi dalam dua bentuk, yaitu asam / basa kuat dan asam / basa lemah. Harga derajat keasaman berkisar antara 7 – 14 skala pH.
pH dalam air dipengaruhi oleh :
a) Banyaknya mineral/zat terlarut
b) CO2 terlarut
c) Aktivitas bakteri
d) Turbulensi air
e) Limbah buangan manusia
Pengaruh pH :
1) Terlalu asam/basa korosi (melarutkan logam)
2) Banyak biota air yang mati pada pH<5 dan >9)
Secara Potensiometri, dengan pH meter.
Setiap kali melakukan pengukuran pH sampel air harus dilakukan kalibrasi terhadap alat pH-meter yang akan digunakan, dan mengukur suhu cairan baik untuk standar maupun untuk sampel air yang akan diperiksa dengan menggunakan alat termometer.
Pada alat pH-meter, umumnya dilengkapi dengan :
– Penunjuk angka pH
– Pengatur suhu
– Pengatur masuk arus listrik
– Pengatur kalibrasi
– Elektroda
pH air secara teoritis dapat bervariasi antara 0 sampai dengan 14. pH air di Indonesia pada umumnya bervariasi antara 2 sampai dengan 10. Data pH diragukan keabsahannya apabila pH air kurang dari 2 atau lebih dari 10. . (Pusat Litbang Sumber Daya Air)
2.2.2.1 Metode Pengujian :
1. Secara kolorimetri menggunakan kertas pH
2. Secara kolorimetri dengan komparator dengan menggunakan larutan-larutan indikator.
Adapun indikator yang biasanya dipakai adalah :
Indikator Trayek pH Perubahan Warna Konsentrasi
Brom Kresol Puple
Brom Timbel Biru
Fenol Merah
Fenolptalein 5,2 – 6,8
6,0 – 7,6
6,8 – 8,4
8,2 – 10,00 Kuning – Ungu
Kuning – Biru
Kuning – Merah
Tak Berwarna – Merah 0,04 %
0,04 %
0,04 %
0,05 %
3. Secara potensiometri, dengan pH meter.
2.2.2.2 Prinsip Penetapan :
• Secara potensiometri dengan alat pH meter
Elektroda mempunyai kemampuan untuk mengukur konsentrasi H+ dalam air secara elektrometri dengan cara mengukur GGL sel. pH-meter dapat juga digunakan untuk menentukan pH air yang biasanya tidak dapat ditetapkan dengan menggunakan komparator karena ada hal-hal seperti kekeruhan yang tinggi dan tidak dapat dihilangkan dengan cara penyaringan.
• Secara kolorimetri dengan menggunakan kertas pH
Membandingkan warna yang terjadi pada kertas pH yang telah dicelupkan ke dalam contoh air dengan warna standar dari kertas pH tersebut.
• Secara kolorimetri dengan alat komparator dengan menggunakan larutan-larutan indikator
Membandingkan warna antara contoh air dengan air aquadest (standar), dimana masing-masing telah diberi larutan indikator penunjuk pH dalam tabung komparator.
2.2.2.3 Prosedur Kerja :
2.2.2.3.1Secara kolorimetri dengan kertas pH
Celupkan sepotong kertas pH ke dalam contoh air yang akan diperiksa. Hasilnya kertas akan berwarna. Sesuaikan dengan warna yang tercantum pada warna-warna standar.

 

 

 

2.2.2.3.2 Secara Kolorimetris dengan comparator dengan menggunakan larutan-larutan indikator
Metode :kolorimetri
perbandingan intensitas warna
Prosedur :
1. Masukkan ke dua tabung comparator Masing-masing 10 mL contoh air
2. Ke dalam salah satu tabung tambahkan 0,5 mL larutan indikator kemudian kocok
3. Samakan warna yang terjadi dengan skala warna comparator (disc) yang sesuai dengan indikator yang dipakai dengan menempatkan tabung yang dibubuhi indikator di sebelah kanan yang tidak dibubuhi.
4. pH-nya dapat dibaca sesuai angka yang ditunjukkan.
2.2.2.3.3 secara potensiometri,dengan pH meter.
Metode : Potensiometri
Alat : pH meter

 

 

 
Persiapan Potensiometer
1. Hubungkan potensiometer dengan power suplay 220 watt,
2. Nyalakan alat potensiometer,
3. Kemudian akan muncul menu utama.
Kalibrasi alat pH-meter
1. Siapkan larutan buffer pH 4,7, dan 10.
2. Cuci elektroda dengan aquadest sebanyak 3 kali, keringkan dengan kertas tissue.
3. Masukkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 4,01. Atur suhu sesuai suhu percobaan. Kemudian tekan cal untuk memulai mengkalibrasi.
4. Tekan tombol read untuk membaca.
5. Lihat hasilnya dan sesuaikan dengan standar buffer pH.
6. Lakukan pengerjaan yang sama untuk buffer pH 7.00 dan 9.21.
7. Bilas kembali sel elektroda dengan aquadest dan simpan pada tempatnya.
Prosedur :
1. Masukkan contoh air pada gelas kimia
2. Kalibrasi Alat pH meter
3. Bilas Elektroda dengan aquadest
4. Keringkan dengan tissue
5. Masukkan Elektroda ke gelas kimia yang berisi contoh air
6. Baca skala yang ditunjukkan pH meter jika angkanya sudah konstan.
2.2.3 DHL (Daya Hantar Listrik)
2.2.3.1 TEORI DASAR
Daya hantar listrik didefinisikan sebagai kemampuan dari air untuk menghantarkan arus listrik. Kemampuan ini tergantung pada konsentrasi zat yang terionisasi dalam air. Jenis ion, valensi dan konsentrasi relatif, suhu mempengaruhi besarnya daya hantar listrik (DHL). Absorbsi CO2 dari udara oleh air dapat menyebabkan DHL bertambah/naik.
Kation yang diperhitungkan dalam proses pengawasan ini adalah kalsium (Ca2+), magnesium (Mg2+), natrium (Na+), dan kalium (K+). Anionnya adalah bikarbonat (HCO3-), sulfat (SO42-), klorida (Cl-), dan nitrat (NO3-). Pengawasan terhadap hubungan antara DHL dengan jumlah kation/anion dilakukan sebagai berikut :
a) kadar tiap-tiap parameter yang satuannya mg/L dibagi dengan berat ekivalennya sehingga menjadi miliekivalent/L;
b) hasil perhitungan jumlah miliekivalen/L baik kation maupun anion masing-masing harus 1/100 x nilai DHL;
c) apabila jumlah miliekivalen/L baik kation maupun anion tidak sesuai dengan rumus di atas, data tersebut diragukan keabsahannya;
d) batas toleransi yang masih diterima adalah sesuai rumus berikut :
100 x miliekivalen kation/anion = k x DHL (dalam satuan S atau mhos/cm)

Catatan 2 : Nilai k antara 0,9 sampai dengan 1,1
Apabila hubungan antara kedua parameter tersebut tidak sesuai dengan rumus di atas, data tersebut diragukan keabsahannya. (Pusat Litbang Sumber Daya Air)
2.2.3.2 Metode Pengujian
Metode : Konduktometri (menggunakan alat conduktivity-meter, model CN-2A).
Pengukuran Conductivity
Alat : Konduktometer
Satuan :
mho/cm atau S/cm
100 S/m » 1 mho/cm
1 mho/m » 1 S/m

 

2.2.3.3 Prinsip kerja:
Pengukuran DHL berdasarkan kemampuan kation dan anion untuk menghantarkan arus listrik yang dialirkan ke dalam air. Energi yang dihasilkan dapat dibaca langsung pada alat dengan satuan micromhos/ cm.
2.2.3.4 Prosedur kerja :
1. Hidupkan aliran listrik dengan menekan tombol power dan biarkan untuk beberapa saat, agar terjadi fluktuasi tegangan listrik.
2. Bersihkan elektroda dengan air suling, kemudian keringkan dengan tissue.
3. Elektroda dimasukkan ke dalam contoh air yang akan diukur, sesuaikan temperaturnya (misalnya: bila temperatur air 260C, maka putarlah tombol “DEG0C” pada angka 26).
4. Kalibrasi dengan menggunakan larutan standar (KCl 0,01 N → 1413 mmho/cm)
5. Jarum penunjuk yang menyimpang ke sebelah kiri dari skala tengah dikembalikan ke skala tengah dengan menekan tombol 1, kemudian tombol 2 dan seterusnya sampai tombol 4, sehingga jarum penunjuk betul-betul tepat di skala tengah.
6. Baca dan catat angka yang ditunjukkan oleh angka digital dalam satuan mikrohos/cm.
Pengukuran DHL :
1) Ukur temperatur sampel air.
2) Putar pengatur suhu sesuai dengan suhu sampel air.
3) Elektroda yang bersih dimasukkan ke dalam contoh air. Jarum penunjuk yang menyimpang ke sebelah kiri dari skala tengah dikembalikan ke skala tengah dengan memutar tombol 1, kemudian tombol 2 dan seterusnya sampai tombol 4, sehingga jarum penunjuk betul-betul tepat diskala tengah. Baca dan catat angka yang ditunjukkan oleh angka digital dalam satuan micromhos/ cm.
2.2. 4 SUHU
2.2.4.1 TEORI DASAR :
Suhu air sangat berpengaruh terhadap keberlangsungan proses biologi dan kimia dalam sistem aquatik.
Pengaruh yang ditimbulkan :
1. DO level
2. Proses fotosintesis
3. Metabolisme organisme air
4. Reproduksi dan perpindahan beberapa spesies.
Temperatur air secara teoritis dapat bervariasi antara 0oC sampai dengan100oC. Temperatur air di Indonesia pada umumnya bervariasi antara 15oC sampai dengan 35oC. Data temperatur diragukan keabsahannya apabila nilai temperatur kurang dari 15oC atau lebih dari 35oC.
(Pusat Litbang Sumber Daya Air)
2.2.4.2 METODE PENGUJIAN :
Metode : Pengukuran langsung
2.2.4.3 Prinsip kerja :
Prinsip : Di dasarkan pada pengukuran suhu pada Termometer.

 

 
Alat : Termometer
2.2.4.4 Cara Kerja :
1. Masukkan contoh sampel air dalam gelas kimia.
2. Pastikan termometer yang akan digunakan dalam keadaan bersih dan kering.
3. Masukkan Termometer yang bersih dan kering kedalam gelas kimia yang berisi contoh sampel air.
4. Biarkan selama 3′
5. Baca dan catat suhu yang tertera pada termometer.

 

 

 

 
2.2. 5 Analisis Padatan(solid analisis

< 10-9 m

 

 

 
a) Total Padatan / Total Solid ( TS )
Definisi Total Solid : Semua zat yang tersisa sebagai residu, jika sampel air dikeringkan pada suhu tertentu.
Gangguan yang sering terjadi pada saat penetapan Total Solid:
 Partikel besar yang tidak homogen mengambang dan tenggelam  harus dihilangkan
 Minyak dan lemak  harus ikut dianalisis
 Garam-garam yang telah mengendap sangat higroskopis  penimbangan harus segera.
Metode : Gravimetri
Prinsip : Sampel air diuapkan di atas penangas air dalam pingan yang telah diketahui beratnya. Setelah kisat lalu dipanaskan dalam oven 103-105oC, kemudian ditimbang sampai konstan.

Cara kerja
 Pinggan Penguapan dikonstankan
 Pengukuran sampel air (sampel diperkirakan mengandung padatan 50-250 mg). Perkiraan ini didapat dari harga DHL.
Perkiraan TS = 4/3 x DHL
Misal : DHL = 375 mmho  TS = 4/3 x 375 = 500 mg/L
Maka contoh air yang harus diukur paling sedikit :
50/500 x 1000 mL = 100 mL
 Masukkan dalam pinggan  kisatkan
 Pengeringan (103-105 °C)  Penimbangan Residu

b) Zat Tersuspensi / Suspended Solid

Definisi TSS : Semua zat padat yang tidak larut dalam air (partikel kasar)
Gangguan yang mungkin terjadi :
 Tersumbatnya pori-pori penyaring à turunnya filtrat menjadi lama à sampel dapat disaring memakai labu isap dan pompa vakum
 Bila terlalu banyak zat tersuspensi pada penyaring à banyak air yang terperangkap dalam padatan à perlu waktu lama saat pengeringan padatan tersuspensi.
Metode : Gravimetri
Prinsip :
Sampel air disaring dengan penyaring yang diketahui beratnya dan padatan yang tersaring dikeringkan dalam oven 10301050 C kemudian ditimbang sampai konstan
Cara Kerja
 Saring sejumlah tertentu air ( misal 100 mL ) dengan Cawan Gouch, Kaca Masir dengan pori-pori 0,5 mikron (mm) atau menggunakan Millipored 0,45 mikron.
 Setelah selesai penyaringan, masukkan penyaring dengan endapannya ke dalam oven selama 1 jam.
 Dinginkan dalam eksikator, kemudian timbang sampai diperoleh berat yang konstan.
c) Penetapan Residu Terlarut / Total Dissolved Solid

Definisi TDS : Semua zat padat yang larut sempurna dalam air (termasuk juga partikel koloid)
Gangguan yang dapat terjadi :
 Air yang kadar mineralnya tinggi (Ca2+, Mg2+, Cl- dan SO42-) dapat bersifat higroskopis à memerlukan pemanasan yang lama, pendinginan dalam eksikator yang baik, dan penimbangan yang cepat

2.2.6 Kekeruhan
Kekeruhan dalam air diakibatkan oleh :
à Zat-zat yang tersuspensi dalam air (bentuk koloid sampai bentuk lumpur kasar) à berupa senyawa organik atau pun anorganik (misal : Fe2O3, MnO2)
à Tinggi rendahnya kekeruhan (yang nampak) dipengaruhi oleh turbulensi dalam air
Penentuan Kekeruhan dalam air :
Ada 3 metode pengukuran yang dapat digunakan :
1. Metode Nefelometri (unit kekeruhan NTU)
2. Metode Hellige Turbidimetri (unit kekeruhan SiO2)
3. Metode Visual (unit kekeruhan Jackson)
Metode : Turbidimetri
PROSES PENGUKURAN TURBIDITAS (Turbidity) TNT-100

 

 

Alat ukur : turbidimeter,
Prinsip kerjanya :
Interaksi cahaya dengan partikel penyebab kekeruhan. Pengukuran cahaya yang dipendarkan oleh zat – zat tersuspensi.

Cara Kerja
1. kalibrasi alat turbidi

2. Siapkan larutan blanko (biasanya aquadest)  Turbiditas 0 NTU
3. Setelah itu ukur turbiditas sampel air

2.3 PARAMETER KIMIA

2.3.1 Asiditas dan Alkalinitas
2.3.1.1 TEORI DASAR :
Asiditas (keasaman) ialah banyaknya basa yang diperlukan untuk menetralkan asam dalam air. Pada umumnya yang menyebabkan keasaman dalam air adalah:
1. Karbon dioksida (CO2), umumnya terdapat dalam air alam, tetapi juga terdapat dalam air permukaan dimana CO2 diserap dari udara jika tekanan CO2 dalam air lebih kecil dari tekanan CO2 dalam udara. CO2 juga terdapat dalam air, karena proses dekomposisi (oksidasi) zat organik oleh mikroorganisme. Umumnya juga terdapat dalam air yang telah tercemar.
2. Asam mineral, umumnya terdapat dalam air limbah industri “pengolahan logam” atau industri “pembuatan senyawa kimia”. Kadang-kadang juga asam mineral terdapat dalam air alam.
3. Asam humus, umumnya terdapat dalam air rawa atau danau karena adanya rumput-rumputan atau tumbuh-tumbuhan yang hidup dalam air tersebut melepaskan senyawa asam dan warna.
Air yang bersifat asam dapat mempercepat pengkaratan dari pipa-pipa air, apabila pipa-pipa tersebut tidak terbuat atau dilindungi bahan antikarat. Untuk menanggulangi hal tersebut di atas, maka pH air harus dinaikkan, dengan menambahkan senyawa kimia yang bersifat basa, pada umumnya digunakan kapur (CaO).
Alkalinitas (kebasaan) ialah banyaknya asam yang diperlukan untuk menetralkan basa dalam air. Pada umumnya yang menyebabkan air bersifat basa ialah bikarbonat(HCO3-), karbonat(CO32-). Hidroksida (OH-) dan senyawa lain yang menyebabkan air bersifat basa, tetapi hanya sedikit terdapat dalam air, sehingga dapat diabaikan. Kombinasi campuran yang mungkin terdapat dalam air ialah:
1. OH- + CO32-
2. HCO3- + CO32-
Perhitungan Asiditas
1. Jika p > q, asiditas disebabkan oleh H+ & CO2
H+ (mg/L) = x [(p x NNaOH) – (q x NHCl)] x 1
CO2 (mg/L) = x q x NHCl x 44
Reaksi yang terjadi :
I. H+ + OH- à H2O atau CO2 + OH- à HCO3-
II. HCO3- + H+ à CO2 + H2O
2. Jika p< q, asiditas disebabkan oleh HCO3 – & CO2
CO2 (mg/L) = x p x NNaOH x 44
HCO3- (mg/L) = x [(q x NHCl) – (p x NNaOH)] x 61
Reaksi yang terjadi :
I. CO2 + OH- à HCO3-(*)
II. HCO3- / HCO3-(*) + H+ à CO2 + H2O
3. Jika p = q, asiditas disebabkan oleh CO2
CO2 (mg/L) = x p x NNaOH x 44 atau

CO2 (mg/L) = x q x NHCl x 44
Reaksi yang terjadi :
I. CO2 + OH- à HCO3-(*)
II. HCO3-(*) + H+ à CO2 + H2O
4. Jika p=0, q ada, asiditas disebabkan oleh HCO3-
HCO3- (mg/L) = x (q x NHCl) x 61
Reaksi yang terjadi :
I. – (langsung TA)
II. HCO3- + H+ à CO¬2 + H2 O
5. Jika p ada, q=0, asiditas disebabkan oleh H+
H+ (mg/L) = x (p x NNaOH) x 1
Reaksi yang terjadi :
I. H+ + OH- à H2O
II. – (Langsung TA)
PERHITUNGAN ALKALINITAS
1. Jika p > q, asiditas disebabkan oleh OH+ & CO32-
OH-(mg/L) = x (p – q) x NHCl x 17
CO32- (mg/L) = x q x NHCl x 60
Reaksi yang terjadi :
I. OH- + H+ à H2O dan CO32- + H+ à HCO3-
II. HCO3- + H+ à CO2 + H2O
2. Jika p < q, alkalinitas disebabkan oleh CO32- & HCO3-
CO32- (mg/L) = x p x NHCl x 60
HCO3- (mg/L) = 00 x (q – p) x NHCl)] x 61

Reaksi yang terjadi :
I. CO32- + H+ à HCO3-(*)
II. HCO3- / HCO3-(*) + H+ à CO2 + H2O
• Alkalinitas dihitung juga sebagai mg/L CaCO3
• Tahapan pengerjaan sama à 2 tahapan titrasi, dengan larutan standar adalah HCl atau H2SO4 à Tahap 1 indikator ppt, tahap 2 metil jingga
Keterangan :
(p+q) = Volume total larutan standar asam, mL
Asiditas dan alkalinitas sangat bergantung pada pH air. Pengawasan keabsahan data dapat dilakukan berdasarkan ketentuan sebagai berikut :
a) asiditas sebagai H+ hanya ada dalam air pada pH lebih kecil dari 4,5;
b) asiditas sebagai CO2 hanya ada dalam air pada pH antara 4,5 sampai dengan 8,3;
c) alkalinitas sebagai HCO3- hanya ada dalam air pada pH antara 4,5 sampai dengan 8,3;
d) alkalinitas sebagai CO32- hanya ada dalam air pada pH lebih besar dari 8,3;
e) alkalinitas sebagai hidroksida hanya ada dalam air pada pH lebih besar dari 10,5.
Data di luar ketentuan di atas merupakan data yang diragukan keabsahannya.

(Pusat Litbang Sumber Daya Air)
Untuk menentukan apakah percobaan Asiditas/Alkalinitas yang harus kita kerjakan maka kita harus menambahkan indikator Fenolptalein ke dalam contoh air (10 mL contoh air + 0,5 mL Fenolptalein). Jika contoh air berwarna ungu merah maka pHnya basa sehingga yang dilakukan adalah alkalinitas. Sedangkan bila larutan tidak berwarna ungu merah (tetap warna asli dari contoh air) maka pH asam sehingga yang dilakukan adalah asiditas.
Setelah dicek dengan cara di atas , pada praktikum kali ini kami melakukan praktikum asiditas.

 

2.3.1.2 Metode Penetapan :
Titrasi penetralan (Alkalimetri dan Asidimetri) dengan menggunakan NaOH standar dan HCl standar sebagai larutan penitrasi.
2.3.1.3 Prinsip Penetapan :
Asidimetri : Sejumlah tertentu sampel air dititrasi pertama-tama oleh NaOH standar dengan indikator fenolpthalein dari tidak berwarna menjadi ros pucat, kemudian tambahkan indikator metil jingga dan titrasi kembali dengan larutan HCl standar sampai larutan berwarna jingga merah.

Alkalimetri: Sejumlah tertentu sampel air dititrasi pertama-tama oleh larutan HCl standar dengan indikator fenolphtalein dari warna merah muda menjadi ros pucat, kemudian tambahkan indikator metil jingga kemudian titrasi kembali dengan larutan HCl standar sampai larutan berubah warna dari kuning menjadi jingga merah.
2.3.1.4 Pereaksi :
1. Larutan standar HCl 0,1 N
Dibuat dengan mengencerkan 8,85 ml HCl pekat (12 N) dilarutkan dengan aquadest hingga 1 Liter. Kemudian larutan tersebut di standarkan terhadap zat baku primer boraks atau soda abu.
2. Larutan standar NaOH 0,1 N
Dibuat dengan melarutkan 4,2 g NaOH dalam aquadest dingin yang telah dididihkan hingga 1 L. Kemudian larutan tersebut di standarkan terhadap zat baku primer asam oksalat (H2C2O4.2H2O).
3. Larutan indikator fenolpthalein 0,1 %
0,1 g fenolpthalein dilarutkan dalam 100 ml alkohol 70 % kemudian dinetralkan dengan NaOH 0,1 N sampai berwarna rose.
4. Larutan indikator metil jingga 0,1 %
0,1 g metil jingga dilarutkan dalam 100 ml aquadest.

 

2.3.1.5 Prosedur penetapan :
CO2 asam mineral dan asam humus dalam air dinetralkan oleh larutan standar basa dan asam dengan indikator ppt dan metil jingga.
Titrasi dilakukan dalam 2 tahap :
Tahap 1
Sampel dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N, indikator phenolptalein. Perubahan warna saat TA dari tidak berwarna menjadi ros pucat
(jika Volume NaOH = p mL)
Tahap 2
Sampel tadi dilanjutkan dititrasi dengan larutan standar HCl 0,1 N, indikator metil jingga. Perubahan warna saat TA dari kuning menjadi jingga merah
(jika Volume HCl = q mL)

 
Kesadahan (Total, Tetap, dan Sementara), Kalsium (Ca), dan Magnesium (Mg).
2.3.2.1 TEORI DASAR :
Kesadahan air disebabkan oleh ion-ion Ca dan Mg. Jadi air yang mempunyai kesadahan tinggi mengandung banyak garam-garam Ca dan Mg. Pada umumnya air yang terdapat di alam adalah sadah. Kandungan ion Ca dan Mg dalam air dapat dipengaruhi oleh 2 faktor, yaitu :
1. Faktor Alamiah : karena sumber air berdekatan dengan lokasi penambangan batu kapur atau pun daerah tersebut dekat lokasi persawahan.
2. Faktor non alamiah : karena ditambahkan dalam air baik disengaja atau pun tidak sengaja.
Kesadahan merupakan petunjuk kemampuan air untuk membentuk busa apabila dicampur dengan sabun. Pada air berkesadahan rendah, air akan dapat membentuk busa apabila dicampur dengan sabun, sedangkan pada air berkesadahan tinggi tidak akan terbentuk busa. Kesadahan sangat penting artinya bagi para akuaris karena kesadahan merupakan salah satu petunjuk kualitas air yang diperlukan bagi ikan. Tidak semua ikan dapat hidup pada nilai kesadahan yang sama. Dengan kata lain, setiap jenis ikan memerlukan prasarat nilai kesadahan pada selang tertentu untuk hidupnya. Disamping itu, kesadahan juga merupakan petunjuk yang penting dalam hubungannya dengan usaha untuk memanipulasi nilai pH.
Kesadahan pada umumnya dinyatakan dalam satuan ppm (part per million/ satu persejuta bagian) kalsium karbonat (CaCO3), tingkat kekerasan (0D), atau dengan menggunakan konsentrasi molar CaCO3. Satu satuan kesadahan Jerman atau 0D sama dengan 10 mg CaO (kalsium oksida) per liter air. Di Amerika, kesadahan pada umumnya menggunakan satuan ppm CaCO3, dengan demikian satu satuan Jerman (0D) dapat diekspresikan sebagai 17.8 ppm CacO3. Sedangkan satuan konsentrasi molar dari 1 mili ekuivalen = 2.8 0D= 50 ppm. Perlu diperhatikan bahwa kebanyakan teskit pengukur kesadahan menggunakan satuan CaCO3. Untuk lebih jelasnya bacalah petunjuk pembacaan pada teskit yang anda miliki untuk mengetahui dengan pasti satuan pengukuran yang digunakan, untuk menghindari terjadinya kesalahan pembacaan.
Berikut adalah criteria selang kesadahan yang biasa dipakai
pH 0D Keterangan
0 – 4 0 – 70 sangat rendah (sangat lunak)
4 – 8 70 – 140 rendah (lunak)
8 – 12 140 – 210 Sedang
12 – 18 210 – 320 agak tinggi (agak keras)
18 – 30 320 – 530 tinggi (keras
Ada dua macam kesadahan, yaitu:
1. Kesadahan Sementara (temporer hardness)
2. Kesadahan Tetap (permanent hardness)
Kesadahan sementara adalah kesadahan karena adanya garam bikarbonat dari Ca dan Mg, sedangkan kesadahan tetap karena adanya garam non karbonat seperti sulfat, klorida, nitrat. Kesadahan sementara dan tetap disebut kesadahan jumlah (total hardness).
Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan memanaskannya, karena CO2 akan keluar dan meninggalkan garam karbonat yang tidak larut (mengendap). Air yang mempunyai kesadahan tinggi tidak baik apabila dipergunakan sebagai air pengisi ketel (boiler feed) maupun dalam pencucian dengan sabun.

 

 

 

 

 
Penentuan Kesadahan
a Tinjauan penyebab kesadahan adalah Ca2+ dan Mg2+
b Kesadahan ditetapkan melalui metode titrimetri à Kompleksometri
c Larutan baku à EDTA (Ethylen Diamin Tetra Acetic Acid)/Complexon II/TItriplex II
à Complexon III/Titriplex III/Na-EDTA
d Satuan Kesadahan :
1. Derajat Kesadahan Jerman = oD (Germany Degree)
1oD = 10 mg CaO/L
2. Derajat Kesadahan Francis = oF (French Degree)
1oF = 10 mg CaCO3/L
3. Derajat Kesadahan Inggris = oE (England Degree)
1oE = 1 g/gallon = 14,3 mg CaCO3/L
3. Derajat Amerika (Dalam mg CaCO3/L)
2.3.2.2 Metode Penetapan :
Metode Penetapan kesadahan tetap,sementara,Total& Ca :
Titrimetri ( kompleksometri ) dengan menggunakan EDTA standar sebagai larutan penitrasi.
Kesadahan Sementara
Metode : cara tidak langsung
Penentuan Kesadahan Magnesium
METODE : Cara tidak langsung
2.3.2.3 Prinsip penetapan :
Kesadahan Total
Prinsip
Sejumlah tertentu sampel air yang mengandung Ca2+ dan Mg2+ dititrasi oleh larutan standar EDTA pada pH 10 dengan indikator EBT. Pada saat TA terjadi perubahan warna TA dari warna merah anggur menjadi biru jelas.
Kesadahan tetap
Prinsip
Sejumlah tertentu sampel air dipanaskan terlebih dahulu untuk menghilangkan ion bikarbonat,selama 15 menit, Ca2+ dan Mg2+ dalam sentrat dititrasi oleh larutan standar EDTA pada pH 10 dengan indikator EBT. Pada saat TA terjadi perubahan warna dari merah anggur ke biru
Kesadahan Sementara
Prinsip : Diperhitungkan dari hasil pengurangan kesadahan total dengan kesadahan tetap.
Kesadahan Ca
Prinsip
Sejumlah tertentu Ca2+ dalam sampel air dibasakan dengan NaOH kemudian dititrasi dengan larutan EDTA standar pada pH > 11 dengan indikator Murexide. Pada saat TA terjadi perubahan warna dari merah ke ungu biru.
TE : mol Ca2+ = mol EDTA.
Penentuan Kesadahan Magnesium
Prinsip : Didapatkan dari hasil pengurangan kesadahan total dan kesadahan Ca2+
2.3.2.4 Pereaksi :
1. Larutan standar EDTA (compexion III) 0,0179 M ~ 6,6429 g/L.
Dibuat dengan melarutkan 6,6429 g dinatrium etilen diamin tetra asetat (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) dalam aquadest hingga 1liter. BM = 372.
2. Indikator Eriochrome Black T (EBT) 1 % dalam NaCl pa.
0,5 g EBT digerus dalam mortar dengan 50 g NaCl sampai didapat campuran yang homogen.
3. Larutan buffer pH = 10
Bila Mg-EDTA tersedia, 16,9 NH4Cl dilarutkan dalam 143 ml NH4OH pekat dalam labu seukuran 250 ml. Ditambahkan 1,25 g Mg-EDTA, kemudian diencerkan dengan aquadest hingga tanda batas dan simpan dalam botol plastik bertutup rapat.
Bila Mg-EDTA tidak tersedia, 1,179 g Na2EDTA dan 0,780 g MgSO4.7H2O (0,644 g MgCl2.6H2O) dalam 50 ml aquadest, larutan ini dimasukan ke dalam labu labu seukuran 250 ml yang berisi 16,9 NH4CL dan 143 ml NH4OH pekat, diaduk, kemudian diencerkan dengan aquadest hingga tanda batas, dan simpan dalam botol plastik yang bertutup rapat.
Pereaksi
1. Larutan standar EDTA (compexion III) 0,0179 M ~ 6,6429 g/L.
Dibuat dengan melarutkan 6,6429 g dinatrium etilen diamin tetra asetat (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) dalam aquadest hingga 1liter. BM = 372.
2. Larutan NaOH 3 N
Larutkan 120 gram NaOH dalam aquadest hingga 1 Liter.
3. Indikator Murexide 1 % dalam NaCl pa.
0,5 gram Murexide digerus dalam mortar dengan 50 gram NaCl sampai terjadi campuran yang homogen.

2.3.2.5 Prosedur Kerja :
Kesadahan Total
Cara Kerja
1. Ambil 100 mL sample, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL
2. Tambah 2 mL larutan buffer pH = 10
3. Tambah 50 mg indikator EBT
4. Titrasi dengan larutan standar EDTA sampai terjadi perubahan warna dari
Merah menjadi biru.
Kesadahan tetap
Cara Kerja
1. Ambil 100 mL sample
2. Masukkan ke dalam erlenmeyer, tutup dengan corong
3. Penaskan selama 15 menit.
4. Dinginkan. Saring, tampung filtratnya
5. Tambahkan 2 mL larutan buffer pH 10, dan 50 mg EBT
6. Titrasi dengan larutan EDTA standar sampai terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru.

Kesadahan Sementara
Secara tidak langsung
Kesadahan Ca
Cara Kerja
1. ambil 100 mL sample
2. Tambahkan 1 mL NaOH 3N
3. Tambahkan 50 mg Murexide
4. Dititrasi dengan EDTA standar sampai terjadi perubahan warna dari merah
menjadi ungu biru.

Penentuan Kesadahan Magnesium
Secara tidak langsung
Penggunaan paramater kesadahan total sering sekali membingungkan, oleh karena itu, sebaiknya penggunaan parameter ini dihindarkan.

2.3.3 Penetapan Dissolved Oksigen (DO)
2.3.3.1 TEORI DASAR :
Oksigen Terlarut (Do)
Oksigen terlarut (Dissolved Oxygen =DO) dibutuhkan oleh semua jasad hidup untukpernapasan, proses metabolisme atau pertukaran zat yang kemudian menghasilkan energi untuk pertumbuhan dan pembiakan.Disamping itu, oksigen juga dibutuhkan untuk oksidasi bahan-bahan organik dan anorganik dalam proses aerobik. Sumber utama oksigen dalam suatu perairan berasal sari suatu proses difusi dari udara bebas dan hasil fotosintesis organisme yang hidup dalam perairan tersebut(SALMIN,2000). http://www.oseanografi.lipi.go.id/download/ose_xxx3_oksig.pdf.
Kelarutan oksigen (O2) dalam air sangat dipengaruhi oleh temperatur, tekanan udara dan gerak dari pada air (turbulensi). Oksigen yang terdapat dalam air ini sangat diperlukan untuk kehidupan tumbuh-tumbuhan dan hewan air.
Kadar oksigen dalam air juga tergantung kepada bersih atau kotornya air itu. Makin kotor air tersebut makin kecil kadar oksigen dalam air itu. Oleh karena itu oksigen juga sering dipakai sebagai parameter untuk menentukan tingkat pencemaran pada air, khususnya untuk air limbah. Untuk keperluan air minum dan kehidupan aquatik, makin tinggi kadar oksigen makin baik, tetapi untuk keperluan secara teknik (misalnya untuk pengisian ketel uap) kadar oksigen yang tinggi tidak dikehendaki.
Kandungan oksigen terlarut (DO) minimum adalah 2 ppm dalam keadaan normal dan tidak tercemar oleh senyawa beracun (toksik). Kandungan oksigen terlarut ini mum ini sudah cukup mendukung kehidupan organisme (SWINGLE, 1968). http://www.oseanografi.lipi.go.id/download/ose_xxx3_oksig.pdf
ANALISIS OKSIGEN TERLARUT (DO)
Oksigen terlarut dapat dianalisis atau ditentukan dengan 2 macam cara, yaitu :
1. Metoda titrasi dengan cara WINKLER
2. Metoda elektrokimia

1. Metoda titrasi dengan cara WINKLER
Metoda titrasi dengan cara WINKLER secara umum banyak digunakan untuk
menentukan kadar oksigen terlarut. Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri.
2. Metoda elektrokimia
Cara penentuan oksigen terlarut dengan metoda elektrokimia adalah cara langsung untuk menentukan oksigen terlarut dengan alat DO meter. Prinsip kerjanya adalah menggunakan problem oksigen yang terdiri dari katoda dan
anoda yang direndam dalarn larutan elektrolit.
2.3.3.2 Metode Penetapan :
Metode : Titrimetri (Iodometri)/Titrasi winkler.
2.3.3.3 Prinsip Pengerjaan :
Oksigen dalam sampel akan mengoksidasi Mn2+ yang ditambahkan pada kondisi basa, sehingga terbentuk endapan MnO2. Dengan penambahan H2SO4 dan KI, maka akan dibebaskan I2 yang ekivalen dengan O2 terlarut. I2 yang dibebaskan dititrasi oleh larutan standar Na2S2O3 dengan bantuan indikator amylum. TA ditunjukkan oleh warna biru tepat menghilang.
2.3.3.4 Cara kerja :
1. Botol bersumbat gelas diisi dengan contoh air kemudian ditutup dengan
hati-hati sehingga tidak ada gelembung didalamnya.
2. 2 mL MnSO4 dan 2 mL larutan alkali Iodida Azida dengan pipet ukur dari
dasar botol.
3. Botol ditutup kembali dengan hati-hati dan dikocok selama 1 menit,
kemudian dibiarkan hingga endapan turun

4. Cairan jernih yang terpisah dituangkan secara dekantasi kemudian melalui
dinding botol ditambahkan 12 mL H2SO4 6N
5. Kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 standar 0,025 N dengan indikator
amylum sampai TA biru tepat hilang.

 

4 Penetapan Zat Organik (ZO) , Penetapan Chemical Oxygen Demand (COD) & BOD (Biochemical Oxygen Demand)
TEORI DASAR :
Penetapan zat organik :
Metode ini digunakan untuk penentuan nilai permanganat dengan metode oksidasi suasana asam dalam contoh air dan air limbah yang mempunyai kadar klorida (Cl-) kurang dari 300 mg/L. SNI 06-6989.22-2004
Adanya zat organik yang melebihi dari yang disyaratkan berarti menunjukkan adanya pencemaran/pengotoran terhadap air tersebut. Zat organik merupakan makanan mikroorganisme, yang menyebabkan pesatnya pertumbuhan sehingga membahayakan masyarakat yang menggunakannya. Zat organik dapat pula mengganggu proses pengolahan, disamping menyebabkan air menjadi berwarna, memberikan rasa dan bau yang tidak sedap. Untuk mengetahui berapa banyak zat organik dalam air sulit sebab banyak sekali macamnya, maka zat organik lalu ditetapkan dengan pemakaian oksigen secara kimia, yang dikenal dengan COD.
Metode Penetapan
Titrimetri ( permanganimetri )
Prinsip Pengerjaan :
Zat organik dalam contoh air dioksidasi oleh KMnO4 standar berlebih dalam suasana asam dan panas. Kelebihannya direaksikan dengan asam oksalat berlebih, dan sisanya dititrasi oleh KMnO4 standar.
Pereaksi :
1. Larutan KMnO4 0,01 N
Dibuat dengan mengencerkan Larutan KMnO4 0,1 N
2. Larutan H2C2O4 0,01 N
Dibuat dengan mengencerkan Larutan H2C2O4 0,1 N
3. H2SO4 4N bebas zat organik dan zat-zat reduktor lainnya.
4. NaOH ( 1 : 2 )
Cara Kerja :
1. 100 mL contoh air dimasukkan kedalam erlenmeyer
2. Ditambahkan 5 mL H2SO4 4N
3. Ditetesi dengan KMnO4 0,01N hingga berwarna merah jambu dan
panaskan sampai hampir mendidih.
4. Ditambahkan 10 mL KMnO4 0,01N, kemudian dididihkan selama 10
menit tepat.
5. Ditambahkan 10,00 mL asam oksalat 0,01N
6. Dititrasi kelebihan oksalat dengan larutan KMnO4 0,01N sampai berwarna
merah jambu.
Teori Dasar :
COD (CHEMICAL OXYGEN DEMAND)
COD (chemical oxygen demand) atau KOK (kebutuhan oksigen kimiawi) adalah jumlah (mg) oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasikan zat organik dalam 1 liter air dengan menggunakan oksidator kalium dikromat selama 2 jam pada suhu 150o C.
COD adalah banyaknya oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik secara kimia dalam tiap liter air pada kondisi tertentu.
Metode Penetapan :
Titrimetri ( ferrometri )
Prinsip Pengerjaan :
Zat-zat yang bersifat reduktor dalam contoh air dioksida oleh K2Cr2O7 berlebih, sisanya dititrasi oleh garam ferro terhadap indikator ferooin dengan perubahan warna dari hijau menjadi merah coklat.

Pereaksi :
1. Larutan standar Kalium Bikromat 0,250 N
12,259 g K2Cr2O7 pa dilarutkan dalam labu seukuran dengan aquadest hingga 1 liter.
2. Larutan standar Ferro Ammonium Sulfat 0,25 N
98 g Fe(NH4(SO4)2).6H2O pa. dilarutkan dengan air,di tambah 20 ml H2SO4 pekat , didinginkan kemudian diencerkan hingga 1 liter.
Larutan ini harus distandarkan dengan K2Cr2O7 dengan cara sebagai berikut :
• 25,00 ml larutan K2Cr2O7 0,250 N diencerkan dengan aquadest hingga 250 ml dalam labu erlenmeyer 500 mL.
• Di tambah 20 ml H2SO4 pekat, kemudian didinginkan.
• Kemudian dititrasi dengan larutan Ferro Ammonium Sulfat standar 0,250 N terhadap indikator feroin.

3. H2SO4 pekat pa.
4. Larutan indikator feroin.
Cara Kerja :
1. 50 mL air dimasukkan ke dalam labu didih.
2. Ditambahkan 10 mL larutan standar K2Cr2O7 0,25 N dan 25 mL H2SO4
Pekat melalui dinding labu.
3. Batu didih dimasukkan, campuran diaduk, direfluks selama 2 jam
4. Didinginkan, alat refluks dibilasi 3x dengan sedikit air, dipindahkan ke
erlenmeyer 500 mL, diencerkan sampai 300 mL.
5. Ditambahkan 2 – 3 tetes indikator ferroin. Dititrasi dengan larutan FAS
standar 0,25 N sampai terjadi perubahan warna dari hijau ke merah coklat

BOD (Biochemical Oxygen Demand)
BOD didefinisikan sebagai jumlah oksigen yang diperlukan oleh mikroorganisme (bakteri) untuk menguraikan zat organik yang terkandung.
BOD merupakan parameter yang menunjukkan banyaknya zat organik yang teroksidasi oleh mikroorganisme pada suhu 20oC selama 5 hari, sedangkan COD menunjukkan banyaknya zat organik yang teroksidasi oleh larutan oksidator kuat K2Cr2O7 pada temperatur 150oC selama 2 jam. Berdasarkan kenyataan ini maka berlaku ketentuan berikut.
Kadar COD  kadar BOD
Data di luar ketentuan di atas merupakan data yang diragukan keabsahannya.

Penetapan Besi (Fe)
2.3.5.1 Teori dasar :
Secara umum Fe (II) terdapat dalam air tanah berkisar antara 1,0 – 10,0 mg/L, namun demikian tingkat kandungan besi sampai sebesar 50 mg/L dapat juga ditemukan dalam air tanah di tempat-tempat tertentu. Air tanah yang mengandung Fe(II) mempunyai sifat unik. Dalam kondisi tidak ada oksigen air tanah yang mengandung Fe(II) jernih, begitu mengalami oksidasi oleh oksigen yang berasal dari atmosfer, ion ferro akan berubah menjadi ion ferri dengan reaksi sebagai berikut :
4 Fe2+ + O2 + 10 H2O 4 Fe(OH)3 + 8 H+
Dan air menjadi keruh. Pada pembentukan besi (III) oksidasi terhidrat yang tidak larut menyebabkan air berubah menjadi abu-abu.
Besi (II) dapat terjadi sebagai jenis stabil yang larut dalam dasar danau dan sumber air yang kekurangan oksigen. Ion Fe(OH)+ dapat terjadi dalam perairan yang bersifat basa, tetapi bisa ada CO2 maka terbentuk FeCO3 yang tidak larut. Dalam perairan dengan pH sangat rendah, kedua bentuk ion ferro dan ferri dapat ditemukan. Hal ini terjadi bila perairan memperoleh buangan dari limbah tambang asam (Acid Mine Waters). Limbah yang bersifat H2SO4 yang dihasilkan oleh oksidasi dari oksidasi FeS2 (bijih Besi) melalui reaksi sebagai berikut:
2 FeS2(s) + 2 H2O + 7 O2 4 H+ + 4 SO42- + 2 Fe2+
Dan tahap selanjutnya oksidasi dari ion ferro menjadi ion ferri dalam suatu proses yang terjadi sangat lambat. Di bawah pH 3,5 oksidasi tersebut dikatalisi oleh bakteri besi, Thiobacillus ferroxidaus. Bakteri lainnya yang terlibat dalam oksidasi besi dengan adanya air tambang asam adalah Thiobacillus thiooxidaus dan Thiobacillus ferrooxidaus.
Dengan bantuan bakteri ini ion ferri selanjutnya melarutkan pyrite
FeS2(s) + 14 Fe3+ + 8 H2O 15 Fe2+ + 2 SO42- + 16 H+
Ion ferro selanjutnya mengalami oksidasi menjadi ion ferri. Peristiwa tersebut merupakan siklus dari pelarutan pyrite.
Kerusakan perairan yang disebabkan oleh aliran limbah tambang asam ini diperlihatkan dengan penutupan permukaan air oleh suatu lapisan yang sangat tipis dari Fe (OH)3 yang bersifat semi gelatin.
Besi dalam air berada dalam 2 bentuk, yaitu
– Fe2+ yang larut dalam air (air tidak berwarna)
– Fe3+ yang tidak larut dalam air à menyebabkan
kekeruhan dalam air (larut pada pH < 5)
Umumnya dalam air tanah besi berada dalam bentuk Fe2+ dan dipermukaan berbentuk Fe3+
Bentuk besi (ferro/ferri) berubah-ubah akibat adanya bakteri besi
Tingginya kandungan besi menyebabkan :
1. Noda pada pakaian, kertas dan peralatan
2. Rasa logam pada air
3. Bau amis/anyir
2.3.5.2 Metode Penelitian :
Metode Kolorimetri dengan menggunakan tabung nessler.
2.3.5.3 Prinsip Pengerjaan :
Besi dalam air ditetapkan sebagai besi total dalam bentuk Fe3+, Fe2+ dioksidasi menjadi Fe3+, Fe3+ dengan pereaksi KSCN membentuk senyawa Fe(SCN)3 yang berwarna kuning – merah darah. Warna yang terbentuk dibandingkan dengan standar.
2.3.5.4 Pereaksi :
1. Larutan standar Fe ( 1 mL = 0,10 mg Fe)
0,860 g Fe(NH4(SO4)2).12H2O dilarutkan dalam aquadest hingga 1 liter dalam labu seukuran, sebelum diencerkan sampai tanda batas ditambah 25 ml H2SO4 pekat.
2. Asam Sulfat 4N
111 ml H2SO4 pekat pa. diencerkan dengan aquadest hingga 1 liter.
3. Larutan Kalium tiosianat 20 %
Melarutkan 100 g KCNS dalam aquadest hingga 500 mL.
4. Air Brom jenuh
2 ml brom (Br2) dimasukan ke dalam 100 ml air suling.
 Fungsi air Brom adalah untuk mengoksidasi ferro menjadi ferri sehingga di dalam sampel air hanya ada ferri sehingga kadar besi dapat ditetapkan.
2.3.5.5 Cara pengerjaan :
1. Pembuatan larutan induk Fe3+ 100 ppm dari Tawas Ferri
2. Pembuatan standar pengukuran 0,1 – 0,5 ppm dalam tabung nessler
3. Preparasi sampel : (max. Fe 0,5 ppm)
Masukkan 100 mL sampel kedalam labu erlenmeyer. Tambahkan
H2SO4 + Br2 dan panaskan warna Br2 hilang. Dinginkan dan masukkan
Dalam tabung Nessler.
4. Tambahkan ke dalam sampel dan standar H2SO4 dan pereaksi KSCN

Penetapan Mangan (Mn)
2.3.6.1 TEORI DASAR
Mangan (Mn) sifatnya hampir sama dengan besi. Mn dalam air bila teroksidasi akan menimbulkan endapan kecoklatan dari MnO2. Bila kadar Mn dalam air lebih dari 0,5 mg/L akan menimbulkan noda pada pakaian/kertas berupa titik coklat yang sukar dihilangkan. Dalam konsentrasi yang lebih tinggi akan bersifat racun.
Keberadaan Mangan dalam air
• Mangan dalam air berada dalam 2 bentuk, yaitu
– Mn2+ yang larut dalam air (air tidak berwarna)
– Mn4+ yang tidak larut dalam air (MnO2) yang dapat menyebabkan kekeruhan dalam air
• Umumnya dalam air tanah Mangan berada dalam bentuk Mn2+ dan dipermukaan berbentuk MnO2
• Tingginya kandungan Mangan menyebabkan :
1. Noda pada pakaian, kertas dan peralatan (> 0,5 ppm)
2. Rasa logam pada air
3. Bau amis/anyir
4. Konsentrasi yang lebih tinggi bersifat racun

2.3.6.2 METODE PENELITIAN :
Metode kolorimetri dengan menggunakan tabung nessler.
2.3.6.3 Prinsip Pengerjaan :
Mn2+ dalam sampel air dioksida dengan persulfat dalam suasana asam membentuk KMnO4 yang berwarna merah ungu. Warna yang terjadi dibandingkan dengan warna standar KMnO4 yang diukur menggunakan tabung nessler, mg Mn dalam standar = mg Mn dalam sampel.
2.3.6.4 Pereaksi :
1. Asam Nitrat 8 M
50 ml HNO3 pekat diencerkan dengan 50 ml aquadest.
2. Larutan Perak Nitrat 5%
5 g AgNO3 dilarutkan dalam 100 ml aquadest dan disimpan dalam botol berwarna coklat/ gelap.
3. K2S2O8
 Penambahan asam nitrat dan AgNO3 untuk mengendapkan Cl- yang terdapat dalam sampel agar tidak mengganggu pada saat penetapan Mn karena apabila terdapat Cl- maka akan mengkonsumsi MnO4- sehingga mek MnO4- tidak ekuivalen dengan mek MnO2.Setelah Cl- mengendap, saring. Baru tambahkan Kalium persulfat.
 Fungsi penambahan kalium persufat sebagai oksidator untuk mengoksidasi Mn2+ menjadi Mn4+ agar bisa diamati warnanya dengan standar MnO4- yang telah dibuat.
2.3.6.5 Cara kerja :
1. Ambil 100 mL contoh
2. Ditambahkan 1 mL HNO3 8N dan larutkan AgNO3 5 % sedikit berlebih
3. Dipanaskan sampai mendidih. Kemudian ditambahkan 200 mg K2S2O8
Dan dididihkan lagi selama 5 menit.
4. Warna ungu merah yang terbentuk dibandingkan dengan standar

PENETAPAN KLORIDA (Cl-)
2.3.7.1 TEORI DASAR :
Bermacam-macam zat kimia seperti ozon (O3), Klor (Cl2), klordioksida (ClO2), dan proses fisik seperti penyinaran dengan ultra-violet, pemanasan dan lain-lain, digunakan untuk desinfeksi air. Dari bermacam-macam zat kimia yang disebutkan di atas, klor adalah zat kimia yang sering dipakai karena harganya murah dan masih mempunyai daya desinfeksi sampai beberapa jam setelah pembubuhannya (residu klor).
Selain dapat membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amoeba, ganggang dan lain-lain, klor dapat mengoksidasi ion-ion logam seperti Fe2+, Mn2+, dan memecah molekul organis seperti warna. Selama proses tersebut, klor sendiri direduksi sampai menjadi klorida (Cl-) yang tidak mempunyai daya desinfeksi. Di samping ini klor juga bereaksi dengan amoniak.
Klor berasal dari gas klor(Cl2), NaOCl, Ca(OCl)2, atau larutan HOCl (asam hipoklorit). Breakpoint chlorination (klorinasi titik retak) adalah jumlah klor yang dibutuhkan, sehingga:
• Semua zat yang dapat dioksidasi teroksidasi
• Amoniak hilang sebagai gas N2
• Masih ada residu klor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk pembasmi kuman-kuman.
Klorida sering terdapat dalam air dalam bentuk terikat maupun bebas. Kandungan klorida dalam tiap air alam selalu berbeda. Penentuan klorida sangant penting sebagai awal dari penentuan kadar zat organik. Selain itu juga kadar klorida yang terlalu tinggi akan mengganggu indra rasa karena menyebabkan rasa asin dan juga dapat menyebabkan endapan dalam alat masak / ketel uap di industri.
2.3.7.2 Metode Pengerjaan :
Metode titrimetri/titrasi Argentometri
2.3.7.3 Prinsip pengerjaan :
Prinsip :
Senyawa klorida dalam contoh uji air dapat dititrasi dengan larutan perak nitrat dalam suasana netral atau sedikit basa (pH 7 sampai dengan pH 10), menggunakan larutan indikator kalium kromat. Perak klorida diendapkan secara kuantitatif sebelum terjadinya titik akhir titrasi, yang ditandai dengan mulai terbentuknya endapan perak kromat yang berwarna
merah kecoklatan.
SNI 06-6989.19-2004
2.3.7.4 Pereaksi
1. Larutan standar AgNO3 1/35,5 N atau 0,0282 N ( 1 mL = 1,0 mg Cl)
Larutkan 4,7995 g AgNO3 pa. Dalam aquadest hingga 1 liter. Kemudian simpan dalam botol gelap.
2. HNO3 8 N
50 ml HNO3 pekat diencerkan dengan 50 ml aquadest..
3. Serbuk MgO (Magnesium Oksida)
4. Larutan Kalium Kromat 10 %
10 g K2CrO4 dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml.
2.3.7.5 Cara Kerja :
1. 100 mL samprl dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL
2. Ditambahkan HNO3 8N sampai bereaksi asam, lalu ditambahkan 0,5 mL
K2CrO4 10 %
3. Serbuk Mg ditambahkan jika sampai cairan berubah warnanya dari kuning
jingga menjadi kuning jelas.
4. Dititrasi dengan AgNO3 standar sampai berwarna merah jingga.

 

 

 

 

A N A L I S I S S E N Y A W A N I T R O G E N
Bentuk persenyawaaan nitrogen dalam air

 

 

 

 

 
 Penetapan NH4+ :
1. TEORI DASAR :
Keberadaan Gas Nitrogen (N2) Dalam Air
 Gas N2 dalam air berasal dari udara, digunakan oleh ganggang dan beberapa jenis bakteri untuk pertumbuhannya
 Gas N2 tidak reaktif
 N2 mudah keluar dalam air à tingkat kejenuhannya rendah
Keberadaan dalam air tidak berbahaya
Keberadaan Amoniak (NH3) Dalam Air
• Ammoniak, pada pH rendah à NH4+ (amonium), pH tinggi à NH3 (amoniak)
• Dalam air permukaan berasal dari :
– Kotoran manusia (air seni dan tinja)
– Dekomposisi zat organik secara mikrobiologi
C,H,O,N,S + O2 à CO2 + H2O + NH3
– Pencemaran dari penggunaan pupuk dalam pertanian
• Kandungan ammoniak dalam air permukaan (30 mg/L) lebih besar dibanding air tanah
• Kandungan ammoniak yang tinggi dalam air menunjukkan pencemaran yang tinggi (bau dan rasa)
• Syarat air minum NH3 harus 0 ppm, dalam air sungai yang baik 0,5 ppm
• Penghilangan melalui proses aerasi dan klorinasi
Penentuan Konsentrasi Amoniak (NH3) Dalam Air
• Ditetapkan sebagai :
– NH4+ (amonium), yang terlarut dalam air
– NH4+-Protein, senyawa nitrogen dalam bentuk protein
• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap, menggunakan tabung nessler dan comparator
Gangguan Pada proses analisis :
1. Sulfida yang tinggi
à tambahkan Zn(CH3COO)2, filtrat dilanjutkan
2. Ca2+ dan Mg2+ yang tinggi
à tambahkan larutan caustic soda, filtrat dilanjut
3. Kekeruhan
à tambahkan koagulan (tawas Al), filtrat dilanjut
Penentuan Konsentrasi Amonium (NH4+) Dalam Air
 Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap, menggunakan tabung nessler dan comparator
 Pereaksi pembentuk warna pereaksi Nessler
Gangguan Pada proses analisis :
1. Sulfida yang tinggi
à tambahkan Zn(CH3COO)2, filtrat dilanjutkan
2. Ca2+ dan Mg2+ yang tinggi
à tambahkan larutan caustic soda, filtrat dilanjut
3. Kekeruhan
à tambahkan koagulan (tawas Al), filtrat dilanjut

Metode pengerjaan :
Metoda kolorimetri menggunakan tabung nessler.
Prinsip Penetapan :
Penetapan NH4+ bebas
NH4+ dalam air dengan pereaksi nessler membentuk senyawa yang berwarna kuning-coklat, warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan warna
larutan standar.
Penetapan NH4+ Proteid :
Protein dalam sampel dioksidasi oleh K2S2O8 dalam suasana asam menjadi garam NH4+, NH4+ dengan pereaksi nessler membentuk senyawa yang berwarna kuning-coklat, warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan warna larutan standar.
Pereaksi :
1. Larutan standar Ammonium ( 1 mL = 0,1 mg NH4+)
0,2972 g NH4Cl dilarutkan dalam aquadest hingga 1 liter.
2. Pereaksi Nessler
a. 100 g HgI2 dan 70 g NH4Cl dalam 100 mL air bebas NH4+
b. 160 g NaOH dilarutkan dalam 500 mL aquadest.
c. Larutan a dan b dicampurkan sambil diaduk kemudian diencerkan dengan aquadest hingga 1 liter. Larutan ini disimpan dalam botol pyrex di tempat gelap ( larutan tahan 1 tahun ).
3. Larutan Garam Siegnette (Rochelle Salt)
• 100 g kalium natrium tartrat dilarutkan dalam 100 mL air. Larutan ini dididihkan hingga bebas NH4+ (di test dengan pereaksi Nessler)
• Di tambahkan ke dalam larutan tersebut 200 ml air bebas NH4+
4. Larutan campuran NaOH dan Na2CO3
50 g NaOH dan 100 g Na2CO3 dilarutkan dalam 300 mL air. Larutan ini di test terhadap NH4+. Bila ada NH4+ , larutan dididihkan hingga bebas NH4+.
5. Larutan tawas Al
2 g tawas Al dilarutkan dalam 100 mL air bebas NH4+
6. Larutan seng asetat
30 g Zn (CH3COO)2 dilarutkan dalam 100 mL air bebas NH4+
Pereaksi
1. Kalium Persulfat bebas NH4+
• 10 g K2S2O8 dilarutkan dalam 100 mL air, sambil dipanaskan hingga mendidih.
• Ditambah 1 g KOH, dididihkan lagi sampai amoniaknya hilang.
• Didinginkan dan garam yang mengkristal diambil sebagai K2S2O8 yang bebas NH4+.
2. Larutan–larutan yang digunakan dalam penetapan pada penetapan NH4+.
Prosedur kerja
Tahapan Penentuan Konsentrasi NH4+ Dalam Air (bebas)
a) Pembuatan larutan induk NH4+ 100 ppm dari NH4Cl
b) Pembuatan standar pengukuran 0,1 – 0,5 ppm dalam tabung nessler
c) Preparasi sampel :
Masukkan 100 mL sampel (dengan gelas ukur) kedalam tabung nessler
(Jika ada gangguan harus dihilangkan sebelum diukur)
d) Tambahkan 1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mL Pereaksi Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar
e) Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi

Penentuan Amonium-Protein (NH4+-Protein) Dalam Air
• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap
• Pereaksi pembentuk warna pereaksi Nessler

 

 

 

Tahapan Penentuan Konsentrasi NH4+ Dalam Air
– Pembuatan standar pengukuran 0,1 – 0,5 ppm dalam tabung nessler dari larutan induk 100 ppm.
– Preparasi sampel :
Masukkan 100 mL sampel kedalam labu erlenmeyer
Tambahkan H2SO4 4 N (kertas kongo à merah)
Tambahkan 0,1g K2S2O8, panaskan 15’ di penangas air
– Dinginkan lalu masukkan ke tabung nessler tambahkan1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mL pereaksi Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar.
– Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi.
Perhitungan :
Perhitungan NH4+ dalam mg/L
• Metode kolorimetri ketinggian tetap (Metode Nessler) à Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama
• Menurut Hukum Lambert-Beer
A1 = A2
e1.b1.c1 = e2.b2.c2
b1= b2 ; e1 = e2
à c1 = c2

 

Perhitungan NH4+ dalam mg/L
• Metode kolorimetri ketinggian berubah
à Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama
• Menurut Hukum Lambert-Beer
A1 = A2
e1.b1.c1 = e2.b2.c2
e1= e2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :

 

 
Perhitungan NH4+-Protein dalam mg/L
• Metode kolorimetri ketinggian berubah
à Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama
• Menurut Hukum Lambert-Beer
A1 = A2
e1.b1.c1 = e2.b2.c2
e1= e2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :

Perhitungan NH4+-Protein dalam mg/L
• Saat oksidasi, nitrogen dalam protein diubah menjadi garam NH4+ à maka NH4+ yang larut bertambah dari hasil oksidasi ini.
• Jadi untuk menghitung konsentrasi NH4+-Protein dalam air harus dikoreksi terhadap NH4+ bebas yang larut dalam air.
NH4+-Protein = ppm NH4+(jumlah) – ppm NH4+(bebas)

 

 

 Penetapan Nitrit (NO2-):
1. TEORI DASAR :
Keberadaan Nitrit (NO2-) Dalam Air
• Nitrit bersifat tidak stabil (tidak bertahan lama) à keadaan sementara dari proses oksidasi NH4+ menjadi NO3- (nitrifikasi)
2NH4+ + 3 O2 à 2NO2- + 4H+ +2H2O + energi
2NO2- + O2 à 2 NO3- + energi
• Nitrit dalam air berasal dari bahan inhibitor korosi yang banyak dipakai di pabrik
• Senyawa nitrogen dalam bentuk nitrit inilah yang berbahaya bagi tubuh manusia :
1. Bereaksi dengan hemoglobin dalam darah,
sehingga darah tidak dapat mengangkut oksigen
2. membentuk nitrosin (RR’N-NO) à karsinogenik
Penentuan Nitrit (NO2-) Dalam Air
• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap
• Pereaksi pembentuk warna Griez-Romyn
2. Metode Pengujian :
Metode Kolorimetri dengan menggunakan tabung nessler.
3. Prinsip Pengerjaan :
Nitrit dalam sampel dengan pereaksi Griez-Romyn membentuk senyawa yang berwarna merah, warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan warna larutan standar.
5. Pereaksi :
• Pereaksi Nitrit dari Griez-Romyn
• 1 bagian – naphtylamin
• 10 bagian asam sulfonil
• 89 bagian asam tartrat
Ketiga zat digerus dalam lumpang sampai halus dan tercampur dengan baik (homogen).
• Larutan standar nitrit ( 1 mL = 0,05 mg NO2-)
0,2463 NaNO2 tak berair dilarutkan dengan air bebas nitrit hingga 1 liter, kemudian ditambahkan 1 mL kloroform atau toluol.
• Larutan standar nitrit ( 1 mL = 0,01 mg NO2-)
20 mL larutan standar nitrit di atas (no.2) diencerkan dengan air hingga 100 mL dan ditambahkan 2 tetes kloroform.
5. Prosedur Pengerjaan :
Tahapan Penentuan Nitrit (NO2-) Dalam Air
– Pembuatan standar pengukuran 0,01 – 0,05 ppm dalam tabung nessler dari larutan induk 50 ppm.
– Preparasi sampel :
Masukkan 100 mL sampel kedalam tabung nessler. Tambahkan 100 mg Pereaksi nitrit (Griez-Romyn), kocok. Biarkan selama 10’ à dilakukan bersamaan antara sampel dan standar.
– Bandingkan warna yang terjadi, sebelum 30 menit
6. Perhitungan Nitrit :
Perhitungan Nitrit dalam mg/L
• Metode kolorimetri ketinggian berubah
à Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama
• Menurut Hukum Lambert-Beer
A1 = A2
e1.b1.c1 = e2.b2.c2
e1= e2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :

 

 

 Penetapan Nitrat :
1. Teori dasar :
Keberadaan Nitrat (NO3-) Dalam Air
• Nitrat senyawa nitrogen yang bersifat stabil
• Dalam air berasal dari :
– Buangan industri bahan peledak, pupuk, cat, dll
– Penggunaan pupuk dalam pertanian
• Kadar nitrat dalam air tidak boleh melebihi 10 ppm
• Tingginya kandungan nitrat bisa menyebabkan :
– Stimulasi pertumbuhan ganggang dan tanaman air yang tak terbatas à DO level rendah hewan air mati
– Penyakit metamoglobinemia (cynose/penyakit biru pada bayi). Nitrat direduksi oleh bakteri asam susu dalam ASI menjadi nitrit. Nitrit berikatan dengan hemoglobin dalam darah.
Penentuan Nitrat (NO3-) Dalam Air
• Metode penentuan kolorimetri ketinggian tetap
• Pereaksi pembentuk warna Nessler
2.Metode Pengerjaan :
Metode Kolorimetri menggunakan tabung nessler
3.Prinsip pengerjaan :
Nitrat dan Nitrit dalam sampel direduksi oleh H2 dari Al dan larutan NaOH menjadi NH4+, NH4+ dengan pereaksi nessler membentuk senyawa yang berwarna kuning-coklat, warna yang terbentuk kemudian dibandingkan dengan
warna larutan standar.
4.Pereaksi :
1. Larutan NaOH 25%
250 g NaOH dilarutkan dalam 1250 mL air, di tambahkan beberapa lembar Al-foil dan biarkan 1 malam. Kemudian larutan tersebut diuapkan sampai didapat volume 1000 mL.
2. Lembaran Alumunium foil (Al-foil)
Lembaran Al itu dipotong dengan ukuran p = 10 mm ; l = 6 mm ; t = 0,3 mm.
3. Pereaksi lainnya sama dengan pereaksi pada penetapan ammonium.
5.Prosedur Pengerjaan :
Tahapan Penentuan NO3- (Nitrat) Dalam Air
1. Pembuatan standar pengukuran NH4+ 0,1 – 0,5 ppm dalam tabung nessler dari larutan induk 100 ppm.
2. Preparasi sampel :
Masukkan 100 mL sampel kedalam labu erlenmeyer
Tambahkan lar. NaOH 25% dan logam Al, biarkan 1 malam
Saring dan filtratnya dilanjutkan
3. Masukkan ke tabung nessler tambahkan1 mL larutan Siegnette kocok dan 1 mL pereaksi Nessler, kocok ke dalam sampel dan standar.
4. Biarkan 15 menit, dan bandingkan warna yang terjadi
6. Perhitungan :
Perhitungan Nitrat dalam mg/L
• Metode kolorimetri ketinggian berubah
à Intensitas warna yang sama menunjukkan konsentrasi yang sama
• Menurut Hukum Lambert-Beer
A1 = A2
e1.b1.c1 = e2.b2.c2
e1= e2 , maka :
b1.c1 = b2.c2
Jika : 1 standar, 2 sampel, maka :

Perhitungan Nitrat dalam mg/L
 Saat reduksi terjadi nitrat dan nitrit dalam sampel diubah menjadi NH4+ à maka NH4+ yang terukur merupakan amonium total dari nitrit, nitrat dan amonium bebas.
 Jadi untuk menghitung konsentrasi Nitrat dalam air harus dikoreksi terhadap NH4+ bebas dan nitrit.

NH4+ dari NO3- = NH4+(total) – NH4+ dari NO2- – NH4+(bebas)

ppm NH4+dari NO2- = Mr. NH4+ x ppm NO2-
Mr. NO2-

ppm NO3- = Mr. NO3- x ppm NH4+ dari NO3-
Mr. NH4+

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

III. 1 . METODE SAMPLING
Mengumpulkan Sejumlah Volume air secara teliti, dengan jumlah sekecil mungkin tetapi masih mewakili (Representatif)
Dari ketiga cara penyamplingan ini kami dapat mengambil sample air yang akan kami analisis dengan cara yang baik dan benar. Karena sample air kami adalah sample air yang keluar dari air tanah yang berada di masjid al-hikmah adi penyamplingan yang tepat adalah cara Sampling Campuran (Composite Sampling).

SAMPLING
Waktu dan Tempat Penyamplingan
Waktu : 11maret 2008 Jam 09.30 WIB
Tempat : SMKN 13 BANDUNG.
Jl.soekarno hatta km.10 Telp./fax +62-22-7318960 BANDUNG 40286

 

 

 

 

III. 2 . PARAMETER FISIKA
III. 2.1 BAU DAN WARNA
ANALISIS BAU : Analisa bau pada sampel yang kami tidak berbau
ANALISA WARNA : Analisa Warna pada sampel yang kami bening tak berwarna agak keruh.
Pembahasan :
1. Pengamatan bau dan warna harus langsung dari tempat penyamplingan karena pengamatan warna menggunakan indra (penciuman & pengelihatan) langsung.
2. Pengamatan bau dan warna tidak mutlak benar karena setiap orang memiliki parameternya masing-masing sehingga ketika pengamatan setidaknya harus ada lebih dari satu orang sehingga kesalahan pengamatan dapat dikurangi.
3. Pengamatan bau dan warna tidak dapat diamati oleh orang yang sedang mengalami gangguan kesehatan pada indra penciuman dan pengelihatannya.
III. 2.2 pH
Reaksi : Reaksi
H2O H+ + OH-
pH = -log [H+]
Data Pengamatan :
Hasil yang didapat:
pH air berdasarkan pengukuran secara potensiometri dengan menggunakan potensiometer yaitu 7,66.
Pembahasan :
1. Pengamatan pH menggunakan alat pH meter, sehingga alat tersebut harus dikalibrasi terlebih dahulu agar didapatkan hasil pengukuran yang benar.
2. Cara mengkalibrasi pH meter adalah dengan memasukkan elektroda ke dalam larutan asam yang sudah diketahui pHnya (misalkan pH 4) kemudian set pada pH 4, lalu bilas elektroda dengan aqudest dan keringkan dengan tissue, lalu lakukan hal yang sama pada larutan basa (misalkan pH 10) lalu set pada pH 10. Alat pH meter sudah siap digunakan dan jangan dimatikan bila sudah mengukur sampel karena bila dimatikan alat harus dikalibrasi ulang.
III.2.3 SUHU
Data Pengamatan :
Suhu yang di baca pada termometer yaitu :280C
III.2.4 Daya Hantar Listrik ( DHL )
Reaksi :
H2O H+ + OH-
Data Pengamatan
DHL sample yang diperoleh berdasarkan pengukuran secara konduktometri dengan menggunakan alat Konduktometer yaitu 443 mho / cm.
DHL 443 mho/cm
TDS 212mg/L
PEMBAHASAN :
1. Pengamatan DHL menggunakan alat konduktometer, sehingga alat tersebut harus dikalibrasi terlebih dahulu agar didapatkan hasil pengukuran yang benar.
2. Cara mengkalibrasi konduktometer adalah dengan memasukkan elektroda ke dalam larutan KCl 0,0100 M dan set pada 1413 Mikro mho/cm pada suhu 250C.
III.1.5 Analisis Padatan
a) Total Padatan / Total Solid ( TS )
Data Pengamatan
Tabel penimbangan pinggan kosong
Penimbangan ke – 1 2 3
Berat pinggan 49,0827 gram 49,0818 gram 49,0819 gram
Berat rata – rata 49,08185 gram

 
Tabel penimbangan pinggan + residu
Penimbangan ke- 1 2 3
Berat pinggan + residu 49,1145 gram 49,1153 gram 49,1154 gram
Berat rata – rata 49,11535 gram

Berat pinggan + residu = 49,11535 gram……………(a)
Berat pinggan kosong = 49,08185 gram……………(b)

Total Solid = ( b – a ) x
= [ ( 49,11535 – 49,08185 ) x
= 335 mg / L
b) Zat Tersuspensi / Suspended Solid
Data Pengamatan
Tabel penimbangan kaca masir kosong
Penimbangan ke – 2 3 4
Berat kaca masir 31,0979 gram 31,0973 gram 31,0973 gram
Berat rata – rata 31,0973 gram
Tabel penimbangan pinggan + residu
Penimbangan ke- 1 2 3
Berat kaca masir + residu 31,1037 gram 31,1031 gram 31,1033 gram
Berat rata – rata 31,1032 gram
Berat kaca masir + residu = 31,1032 gram………( a )
Berat kaca masir kosong = 31,0973 gram………( b )
Perhitungan
TSS ( mg/L) = ( b – a ) x
=
= 59 mg/L

c) Penetapan Residu Terlarut / Total Dissolved Solid
Data Pengamatan
TDS ( mg/L ) = TS – TSS
= 335 mg/L – 59 mg/L = 276 mg/L

III1.6 Kekeruhan
Data Pengamatan
Turbiditas sample = 45,5 NTU
III.2.Analisis Kimia
III.2.1 Asiditas/Alkalinitas
Data Pengamatan :
Reaksi :

TAHAP I : H+ + OH- H2O
CO2 + OH- HCO3- ………………… p mL
TAHAP II : HCO3- + H+ H2CO3 ………………… q mL

Kemungkinan perbandingan saat titrasi :
p > q : yang ada dalam larutan H+, CO2
p < q : CO2, HCO3-
p = q : CO2
p = 0, q ≠ 0 : HCO3-
p ≠ 0, q = 0 : H+

Tabel pengamatan
Ppt metil jingga
Volume akhir (mL) 0,14 0,15 4,18 4,20
Volume awal (mL) 0,00 0,00 0,00 0,00
Vol. pemakaian (mL) 0,14 0,15 4,18 4,20
Perhitungan
p < q, asiditas disebabkan oleh CO2 & HCO3-
CO2 (mg/L) = (p x NNaOH ) x 44

HCO3- (mg/L) = [(q x NHCl) – (p x NNaOH)] x 61
Diketahui : [HCl] = 0,1011 N [NaOH] = 0,1009 N
I. mek NaOH = V x N
= 0,14 mL x 0,1009 N
= 0,014126 mek
mek HCl = V x N
= 4,18 mL x 0,1011N
= 0,422598 mek
CO2 (mg/L) = (0,14 x 0,1009) x 44
= 6,22 mg/L
HCO3- (mg/L) = [(q x NHCl) – (p x NNaOH)] x 61
= [ (4,18x 0,1011) – (0,14×0,1009)] x 61
= 249,17mg/L
II. mek NaOH = V x N
= 0,15 mL x 0,1009 N
= 0,015135 mek
mek HCl = V x N
= 4,20 mL x 0,1011 N
= 0,42462 mek
CO2 (mg/L) = (0,15x 0,1009) x 44
= 6,66mg/L
HCO3- (mg/L) = [(q x NHCl) – (p x NNaOH)] x 61
= [ (4,20 x 0,1011) – (0,15 x 0,1009)] x 61
= 249,17mg/L
Pembahasan :
a. Untuk penentuan asiditas/alkalinitas, pada percobaan kali ini yang dilakukan adalah penetapan asiditas, karena pada saat ditambahkan indikator Fenolphtalein 10 tetes ke dalam sampel (10 mL) warna sampel tidak berubah menjadi rose pucat
b. Karena Volume HCl > NaOH maka kemungkinan reaksi yang terjadi pada asiditas adalah menghasilkan CO2 dan HCO3- maka pada perhitungan digunakan mek CO2 dan HCO3- untuk menentukan asiditasnya

III.2.2 Penetapan Kesadahan
Kesadahan Total
Data Pengamatan
Reaksi
Ca2+ + HIn2- à CaIn- + H+
Mg2+ + HIn2- à MgIn- + H+
Ca2+ + H2Y2- à CaY2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2- à MgY2- + 2H+
MgIn- (merah anggur) + H2Y2- à MgY2- + HIn2- (biru) + H+

Tabel pengamatan
1 2
Volume akhir (mL) 5,76 5,77
Volume awal (mL) 0,00 0,00
Vol. pemakaian (mL) 5,76 5,77
Perhitungan
I) mmol Ca2+ & Mg2+ = [EDTA] x mL titrasi
= 0,0154 x 5,76 = 0,0887 mmol
mg CaO = mmol Ca2+ & Mg2+ x Mr CaO
= 0,0887 x 56 = 4,9672 mg
ppm CaO =
= = 49,672 mg/L
ºD =
=
= 4,97 °D
II) mmol Ca2+ & Mg2+ = [EDTA] x mL titrasi
= 0,0154 x 5,77 = 0,0889 mmol
mg CaO = mmol Ca2+ & Mg2+ x Mr CaO
= 0,0889 x 56 = 4,9784 mg
ppm CaO =
= = 49,784 mg/L
ºD =
=
= 4,98oD
Rata – rata =
= 4,975 °D

 

Kesadahan tetap
Data pengamatan
Reaksi
Ca(HCO3)2 (panas) à CaCO3(s) + H2O +CO2
Mg(HCO3)2 (panas) à Mg(OH)2(s) + CO2
Ca2+ + HIn2- à CaIn- + H+ // Mg2+ + HIn2- à MgIn- + H+
Ca2+ + H2Y2- à CaY2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2- à MgY2- + 2H+
MgIn-(merah anggur) + H2Y2- à MgY2- + HIn2- (biru) + H+
Tabel pengamatan
1 2
Volume akhir (mL) 2,74 2,95
Volume awal (mL) 0,00 0,00
Vol. pemakaian (mL) 2,74 2,95

Perhitungan
I) mmol Ca2+ & Mg2+ = [EDTA] x mL titrasi
= 0,0154 Mx 2,74mL = 0,0422 mmol
mg CaO = mmol Ca2+ & Mg2+ x Mr CaO
= 0,0422mmol x 56 = 2,3632 mg
ppm CaO =
= = 23,632 mg/L
ºD =
=
= 2,36oD
II) mmol Ca2+ & Mg2+ = [EDTA] x mL titrasi
= 0,0154 Mx 2,95mL = 0,0454 mmol
mg CaO = mmol Ca2+ & Mg2+ x Mr CaO
= 0,0454 x 56 = 2,5424 mg
ppm CaO =
= = 25,424 mg/L
ºD =
=
= 2,54 °D
Rata – rata =
= 2,45 °D
Kesadahan Sementara
Data pengamatan
Kesadahan sementara = kesadahan total – kesadahan tetap
= 4,975 – 2,45
= 2,52 °D
Pembahasan :
1. Fungsi pemanasan pada saat penetapan kesadahan tetap adalah untuk menghilangkan kesadahan sementara, karena CO2 akan keluar meniggalkan garam karbonat yang tidak larut (mengendap).
2. Nilai kesadahan diubah ke dalam derajat kesadahan Jerman(0D),karena derajat kesadahan Jerman yang dipakai sebagai standar ukuran kesadahan di Indonesia. 10D(Jerman) = 10 mg CaO/L
3. Fungsi larutan buffer pada saat penetapan adalah untuk menjaga pH agar tetap stabil pada kisaran pH 10, karena perubahan warna indikator EBT berada pada kisaran pH 10.
4. kesadahan dalam air disebabkan oleh ion-ion logam terlarut.Namun dalam analisisnya yang ditetapkan hanya Ca dan Mg.Karena keduanya merupakan yang paling dominan menyebabkan kesadahan.
5. Pada penetapan kesadahan tetap sampel didihkan untuk menghilangkan kesadahan sementara yang berasal dari garam-garam bikarbonat (HCO3-).HCO3- akan menguap sebagai CO2 dan H2O sedangkan yang tinggal hanya kesadahan tetap dari garam Ca & Mg non-bikarbonat.
Kesadahan Ca
Data pengamatan
Reaksi
Mg2+ + OH- à Mg(OH)2 (s)
Ca2+ + H2In3- à CaIn3- + 2H+
Ca2+ + H2Y2- à CaY2- + 2H+
CaIn3-(merah) + H2Y2- à CaY2- + H2In3- (ungu-biru)

Tabel pengamatan
1 2
Volume akhir (mL) 3,79 3,82
Volume awal (mL) 0,00 0,00
Vol. pemakaian (mL) 3,79 3,82
Perhitungan :
I)mek Ca 2+ = ( VxN ) EDTA
= 3,79ml x 0,0154 M = 0,0584 mmol
mg CaO = mek Ca x 56
= 0,0584 mmol x 56 = 3,2704 mg
ppm CaO = x mg Ca
= x 3,2704 = 32,704 ppm
°D = = 3,27oD

II) mek Ca 2+ = ( VxN ) EDTA
= 3,82ml x 0,0154 M = 0,0588
mg Ca = mek Ca x 56
= 0,0588 mmol x 56 = 3,2928 mg
ppm Ca = x mg Ca
= x 3,2928mg = 32,928 ppm
°D = = 3,29oD

Rata – rata =
= 3,28 °D

Penentuan Kesadahan Magnesium
Kes. Mg2+ = Kes. Total – Kes. Ca2+
= 4,97 – 3,28 = 1,69 °D
Pembahasan :
1. Fungsi penambahan larutan NaOH 3 N adalah untuk menaikan pH menjadi basa, karena perubahan warna indikator murexside adalah pada pH>11.
2. Kadar Mg ditentukan secara tidak langsung yaitu dengan cara mengurangi nilai kesadahan total dengan kesadahan Ca, karena di dalam sampel air jika ditentukan dengan menggunakan metode kompleksometri menggunakan indikator murexide kesadahan yang dapat teramati/terukur adalah kesadahan Ca dan Mg, sehingga untuk menghemat penggunaan larutan dan biaya serta mengefektifkan waktu kadar Mg ditentukan secara tidak langsung.

III.2.3 Penetapan Fe
Data pengamatan
Reaksi
Fe2+ + Br2  Fe3+ + Br-
Fe3+ + SCN-  Fe(SCN)2 (aq)  Fe(SCN)3  [Fe(SCN)6]3-
Perhitungan :
PERHITUNGAN STANDAR FE :
[Fe NH4 (SO4)2 12 H2O] = = 704 ppm
[Fe] =
= 81,7925 ppm
C standar = =0,41 ppm

Cstd = 0,41 ppm
bstd = 15 cm bsampel = 20,6 cm
Hukum Lambert-beer =>
A1 = A2
e1.b1.c1 = e2.b2.c2
b1 = b2 ; e1 = e2

Csampel =
= = 0,298 ppm
[Fe] = Csampel x f pengenceran
= 0,298 x = 2,98 ppm
III.2.4 Penetapan Mn
Data Pengamatan :
Reaksi :
2Mn2+ + 5S2O8 2- + 8H2O à 2MnO4- + 10SO42- + 16H+
Perhitungan :
PERHITUNGAN STANDAR
[KMnO4] = N x BE x 1000
= 0,0101 N x 31,6 mg/l x 1000
=319,16 ppm
[KmnO4]std = x 319,16 ppm

= 3,1916 ppm
C std Mn = x C

= x 3,1916 = 1,11ppm
[Mn2+] = 0, karena pada saat penambahan K2S2O8 tidak terbentuk warna
ungu merah
Pembahasan :
1. Fungsi penambahan AgNO3 dan HNO3 adalah untuk mengendapkan ion Cl- yang terdapat dalam air, karena ion Cl- dapat bereaksi dengan ion MnO4-, sehingga kadar mangan dalam sampel air menjadi berkurang sehingga penetapan menjadi tidak benar.
2. Penambahan AgNO3 tidak boleh terlalu berlebih karena kelebihan Ag akan mengendap sebagai kacaperak.
3. Mangan dalam air dioksidasi menjadi ion MnO4- oleh kalium persulfat, sehingga mangan menjadi senyawa berwarna dan dapat ditentukan kadarnya dengan menggunakan standar KMnO4.
4. Tidak terbentuknya warna ungu KmnO4 menandakan keberadaan Mn dalam sampel negatif.

 

 
III.2.5 Penentuan Klorida
Data Pengamatan :
Reaksi :
Cl- + AgNO3 AgCl2(s) + NO3-
(putih)
CrO42- + AgNO3 Ag2CrO4 + NO3-
(merah bata)
Tabel pengamatan
1 2
Volume akhir (mL) 3,35 3,31
Volume awal (mL) 0,00 0,00
Vol. pemakaian (mL) 3,35 3,31

Perhitungan
I) mek Cl- = mek AgNO3
= 3,31 mL x 0,0286 N
= 0,094666 mek
mg Cl- = mek Cl- x Ar Cl-
= 0,094666 mekx 35,5
= 3,3606 mg
ppm Cl- =
=
= 33,61 mg/L
II) mek Cl- = mek AgNO3
= 3,28 mL x 0,0286 N
= 0,093808 mek
mg Cl- = mek Cl- x Ar Cl-
= 0,093808 mek x 35,5
= 3,330184 mg
ppm Cl- =
=
= 33,30 mg/L

Rata – rata =
= 33,45 mg/L

PEMBAHASAN :
1. Karena [AgNO3] yang digunakan encer,maka TA yang teramati adalah terbentuknya warna kuning telur endapan Ag2CrO4
2. Penambahan MgO pada saat percobaan adalah untuk merubah warna dari kuning jingga menjadi kuning jelas. Penambahan ini dilakukan untuk mempermudah dalam melihat perubahan endapan pada saat titik akhir.
3. Aquadest yang digunakan harus terlebih dahulu di cek terhadap klorida agar tidak terjadi penambahan kadar klorida dari aquadest yang menyebabkan sampel air tidak ekivalen dengan AgNO3. Cara mengeceknya adalah dengan mengambil beberapa mL aquadest kemudian tambahkan ke dalamnya Ba(OH)2 jika terbentuk endapan putih maka aquadest tak layak pakai.

III.2.6 Penentuan Zat Organik
Data Pengamatan
Reaksi :
C, H, O + MnO4 – + H+  CO2 + Mn2+ + H2O
2MnO4 sisa + 5H2C2O4 2- berlebih + 6H+  2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
H2C2O4 2- sisa + 2MnO4- + 6H+  2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Tabel pengamatan
1 2
Volume akhir (mL) 0,67 0,82
Volume awal (mL) 0,00 0,00
Vol. pemakaian (mL) 0,67 0,82

Perhitungan
I) mek Zat Organik = {(10+Vtitrasi) x [KMnO4] – 10 x [H2C2O4] }
= (10+0,67) x 0,0101 – (10×0,0101)
= 0,107767 – 0,101
= 0,006767 mek
mg Zat Organik = mek ZO x 31,6
= 0,006767 x 3,16
= 0,2138 mg
ppm Zat Organik =
=
= 2,14 mg/L

II) mek Zat Organik = {(10+Vtitrasi) x [KMnO4] – 10 x [H2C2O4] }
= (10+0,82) x 0,0101 – (10×0,0101)
= 0,109282 – 0,101
= 0,008282 mek
mg Zat Organik = mek ZO x 31,6
= 0,008282 x 3,16
= 0,2617 mg
ppm Zat Organik =
=
= 2,62 mg/L

Rata – rata =
= 2,38 mg/L
Pembahasan :
1. Penambahan 10 mL KMnO4 pertama berfungsi untuk mereaksikan sampel air (zat organiknya) dengan KMnO4 yang kemudian sisanya akan direaksikan dengan H2C2O4. Kemudian kelebihan H2C2O4 akan dititrasi dengan KMnO4 standar dan akhirnya dapat diketahui kadar zat organiknya.
2. Penetapan zat organik sangat ditentukan dengan kadar klorida, karena jika kadar Cl- < 300 ppm maka penetapan kadar zat organik harus secara asam dan jika kadar Cl- > 300 ppm maka penetapan kadar zat organik harus secara basa, pada penetapan kali ini kami memakai cara asam, karena setelah dilakukan penetapan klorida didapatkan kadarnya sebesar 41,44 ppm (Cl- < 300).
3. Kesalahan Pada Zat organik dalam akan terdeteksi pada kondisi kurang asam dan Perbedaan konsentrasi KMnO4 & H2C2O4 pada saat:
• Ketika penambahan H2C2O4 tidak berwarna
• Ketika penambahan H2C2O4 dipanaskan terbentuk warna coklat.

III.2.7 Penetapan Oksigen Terlarut (DO)
Data Pengamatan
Reaksi
MnSO4 + 2KOH  Mn(OH)2 + K2SO4
2Mn(OH)2 + ½ O2  MnO2 + H2O
MnO2 + 4H+ + I-  Mn2+ + I2 + H2O
I2 + 2S2O3 2-  2I- + S4O6 2-
Tabel pengamatan
1 2
Volume akhir (mL) 22,98 22,50
Volume awal (mL) 0,00 0,00
Vol. pemakaian (mL) 22,98 22,50
Perhitungan
I) O2 = x Vtiosulfat x [tiosulfat] x BE O2
= x 22,98 x 0,0230 x 8
= 7,58 mg/L
II) O2 = x Vtiosulfat x [tiosulfat] x BE O2
= x 22,50 x 0,0230 x 8
= 7,42 mg/L
Rata – rata = = 7,5 mg/L
PEMBAHASAN :
Pembahasan :
1. Berat O2 diperoleh hasilnya 8 yaitu dari ( x Mr O2), sedangkan diperoleh dari reaksi O2 yang melibatkan 4e-, sesuai persamaan reaksi : O2 + 4H+ + 4e- 2H2O
2. Volume Elemeyer berasah harus ditera terlebih dahulu, tujuannya untuk mengetahui dengan pasti volume sampel yang mampu ditampungnya, karena Vsampel akan diikutkan dalam perhitungan
3. Volume sampel dalam elemeyer dikurangi 4, angka 4 didapat dari 2 mL MnSO4 dan 2 mL alkali yodida azida.
4. Pereaksi Alkali Iodida azida berfungsi sebagai katalisator, karena zat organik sangat sukar bereaksi. Kalau MnSO4 berfungsi untuk mengikat oksigen menjadi Mn(OH)2 yang kemudian akan teroksidasi menjadi MnO2 berhidrat.

III.2.8 Penentuan Chemical Oxygen Demand (COD)
Data Pengamatan
Reaksi : C, H ,O, N, S + Cr2O7 2-  CO2 + H2O + NH3 + Cr3+
Cr2O7 2- sisa + Fe2+  Cr 3+ + Fe3+
Fe2+ + Ferroin  merah
Tabel pengamatan
Blanko 2
Volume akhir (mL) 9,82 8,99
Volume awal (mL) 0,00 0,00
Vol. pemakaian (mL) 9,82 8,99

Perhitungan
d = ppm Cl- x 0,23
= 33,45 ppm x 0,23
= 7,6935 ppm
COD = { ( Vblanko – Vtitrasi ) x [FAS] x 8000 / Vol sample } – d
={ }- (33,45 x 0,23)
= 33,2 – 7,6935
= 25,51
PEMBAHASAN :
1. Pada penetapan COD kemungkinan zat yang teroksidasi oleh larutan dikromat bukan hanya zat-zat yang dapat teroksidasi secara biologis,melainkan juga zat-zat yang inert.
2. Cl- akan ikut teroksidasi oleh dikromat.
Cl- + CrO72- + 14 H+

 
III.2.9 Penentuan NH4+ bebas
Data Pengamatan
Reaksi :
Pereaksi Nessler : HgI2, KI, NaOH (K2HgI4)
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- à HgO.Hg(HH2)I(s) + 7I- + 3H2O
Perhitungan
[NH4+ bebas] =
=
= 0,13 ppm
PEMBAHASAN :
1. Pengukuran volume sampel dan standar harus dilakukan dengan gelas ukur karena tabung nessler bukanlah alat ukur.
2. Pada penetapan ammonium bebas sebelum ditambahkan pereaksi nessler harus ditambahkan perekasi Zn(CH3COO)2 yang berfungsi untuk mengendapan ion sulfida menjadi ZnS, saring filtratnya. Kemudian tambahkan NaOH dan Na2CO3 untuk mengendapkan Ca dan Mg saring filtratnya. Kemudian tambahkan tawas untuk menjernihkan air.

3.2.10 Penentuan NH4+ protein
Data Pengamatan
Reaksi:
Pereaksi Nessler : HgI2, KI, NaOH (K2HgI4)
R-NH2 + H+ + S2O82- à CO2 + H2O + (NH4)2SO4
NH4+(*) + 2[HgI4]2- + 4OH- à HgO.Hg(NH2)I(s) + 7I- + 3H2O
Coklat Terdipersi
Perhitungan
C sample =
= = 1,01 ppm ( sebagai NH4+jumlah)
[NH4+rotein] = NH4 +umlah – NH4+bebas
= 1,01 ppm-0,13 ppm
= 0,88 ppm
PEMBAHASAN :
1) Pada penetapan NH4+ proteid dioksidasi oleh K2S2O8 dalam suasana asam dengan penambahan H2SO4
2) Oksidasi pada penetapan NH4+ proteid dipercepat dengan pemanasan dilakukan diatas penangas karena NH4+ mudah menguap.
3) Untuk sampel yang keruh,harus dihilangkan dahulu kekeruhannya dengan cara disaring atau ditambah koagulan.

III.2.11 Penentuan NO2-
Data Pengamatan
Reaksi :

 
Reaksi diazotisasi asam sulfonil oleh asam nitrit, yang diikuti oleh reaksi kopling dengan a-naftilamina membentuk suatu zat pewarna azo yang merah

Perhitungan
C sample =
=
= 0,0053 ppm
ppm NH4+dari NO2- = Mr. NH4+ x Csampel Mr. NO2-
= x 0,0053 ppm
= 0,0021 ppm

PEMBAHASAN :
 Pereaksi nitrit yang digunakan adalah Griez- Romyn
o 1 bagian α – naphtylamin
o 10 bagian asam sulfonil
o 89 bagian asam tartrat
Ketiganya digerus dalam lumpang sampai halus dan tercampur dengan baik (homogen).
 Pereaksi tersebut harus dalam keadaan fresh karena apabila ketiganya sudah dicampur maka kestabilannya kurang dan mudah terurai oleh cahaya, tapi dalam bentuk terpisah, stabil.
 Nitrit diamati sebelum 30 menit setelah penambahan pereaksi, karena apabila lebih dari 30 menit maka intensitas warna nitrit akan pudar karena teroksidasi oleh oksigen menjadi nitrat sehingga kita tidak akan memperoleh data yang akurat karena sebagian dari nitrit yang akan ditetapkan berubah menjadi nitrat.
 Apabila larutan sampel yang akan diukur kadar nitritnya keruh, maka perlu dijernihkan dulu dengan cara koagulasi memakai tawas.
 Pada penentuan NO2-,setelah ditambahkan pereaksi nitrit,larutan didiamkan 10 menit agar reaksi berjalan sempurna.
 Larutan standar nitrit dibuat dengan melarutkan 0,2463 g NaNO2 tak berair hingga 1 Liter air bebas NO2-, kemudian tambah 1 mL kloroform.

 

3.2.12 Penentuan NO3-
Data Pengamatan
Reaksi :
6NaOH + 2Al à 3H2 + 2Na3AlO3
NO2- + 3H2 à NH3 + OH- + H2O
NO3- + 4H2 à NH3 + OH- + 2H2O
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- à HgO.Hg(HH2)I(s) + 7I- + 3H2O
Perhitungan
[NH4+total] =
=
= 0,3052 ppm

ppm NO3- = Mr. NO3- x ppm NH4+ dari NO3-
Mr. NH4+
= x ( 0,3052 – 0,0021- 0,13 )
= 0,596 ppm
Pembahasan :
1. Penetapan nitrat digunakan cara yang sama dengan penetapan ammonium, karena nitrat diukur dalam bentuk ammonium dan untuk menghitung nitrat murni dapat digunakan faktor dan dikalikan kadar nitrat dalam bentuk ammonium.
2. Penetapan nitrat harus didiamkan selama satu hari, hal ini bertujuan untuk mengoksidasi nitrat menjadi ammonium oleh gas hidrogen agar berlangsung secara sempurna.
3. Fungsi garam siegnete adalah untuk menahan pH agar warna yang ditimbulkan oleh pereaksi nessler tetap stabil.

 

 

 

 

 

 

pengujian Satuan hasil standar Max 24 jam
Kesadahan
tetap
sementara
total

oD
2,45
2,52
4,97
< 10
TSS Ppm 59
TDS ppm 276
TS Ppm 335 <1500 <500
Mg2+ oD 1,69 <150 <30
Ca2+ oD 3,28 <200 <75
HCO3- Ppm 304,63 – -
CO2 Ppm 26,14 – -
Fe Ppm 0,27 – 0,1
DO Ppm 5,13 <6 -
Cl- Ppm 10,20 <600 <200
Mn2+ Ppm 0 <0,5 <0,05
ZO Mg KmnO4/L 6,70 <10 -
NH4+ bebas Ppm 0,96 <20,00 -
NH4+ proteid Ppm 0,08 – -
NO2- Ppm 0,80 0,00 kecuali sumur yang dalam -
NO3- Ppm 1,24 20,00 -
pH – 7,1 6,5-9,2 -

 

 

 
1.4 Waktu Pelaksanaan Praktikum
NO PARAMETER PENGUJIAN WAKTU PENGUJIAN
1 Bau, Warna, DHL, Disolved Oxygen, Asiditas, Klorida, Nitrit, pH,dan turbiditas 11 maret 2008
2 Kesadahan, Ca ,Mg dan TS 18 maret 2008
3 Zat Organik(angka permanganat),Fe,TSS,TDS dan Mn 25 maret 2008
4 Ammonium bebas,amonium proteid,Nitrat,dan COD 01 april 2008

 

About these ads